Preparação Antes da Iniciação: Fundamentos de Segurança e Estabilidade

Três trabalhos fundamentais devem ser realizados antes da operação. Em primeiro lugar, a inspeção do ambiente e do equipamento: assegure-se de que o controle de temperatura do laboratório seja de 15 a 30 ° C, umidade de 40 a 70%, sem interferência eletromagnética forte e fogo aberto; A aparência do instrumento de inspeção não está quebrada, a conexão do tubo de vias de ar está bem ligada, a interface da coluna cromatográfica não está solta, a pressão do cilindro de aço do transportador de gás (geralmente nitrogênio puro), gás (hidrogênio), gás auxiliar (ar) é normal (transportador de gás ≥ 0,4 MPa, gás ≥ 0,2 MPa), e o teste de vazamento foi aprovado (aplicar a interface com água de sabão, sem bolhas produzidas). Em segundo lugar, a preparação do reagente e do produto padrão: de acordo com as necessidades de teste, prepare a mistura padrão de gás natural para a concentração correspondente (por exemplo, metano, etano, propano e outros componentes padrão), para garantir que o produto padrão seja válido e que as condições de armazenamento atendam aos requisitos. Finalmente, a verificação de alimentação do instrumento: abra a fonte de alimentação reguladora de tensão, depois de confirmar a estabilidade da tensão, abra o sistema de cromatografia de gás, o detector (o detector comum de condução térmica TCD ou o detector de ionização de chama de hidrogênio FID), a estação de trabalho de dados, aguarde a conclusão da auto-inspeção do instrumento, sem aviso de erro antes de realizar o próximo passo.

Calibração do instrumento: garantir a precisão dos resultados do teste

A calibração é um passo fundamental para garantir a confiabilidade dos dados, dividido em duas etapas de configuração de parâmetros e calibração. Configuração dos parâmetros da primeira etapa: definir o processo de temperatura da coluna através da estação de trabalho (temperatura inicial de 40 ° C, mantenha por 3 minutos, aqueça a 150 ° C a 10 ° C / min, mantenha por 5 minutos, ajuste de acordo com a complexidade do componente), temperatura do detector (TCD cerca de 100-150 ° C, FID cerca de 200-250 ° C), velocidade de fluxo de gás transportador (30-50 mL / min), proporção de gás e gás auxiliar (hidrogênio comum FID: ar = 1: 10). Calibração da curva padrão da segunda etapa: injete diferentes concentrações de gás padrão na entrada da amostra com uma seringa ou um amostrador automático para registrar o tempo de retenção e a área de pico de cada componente. Leve a área do pico como coordenada longitudinal e a concentração como coordenada horizontal, desenhe a curva padrão, calcule a equação de regressão (R² ≥ 0,995), conclua a calibração do instrumento.

Análise de amostras: operação de especificação para reduzir erros

A análise da amostra deve seguir rigorosamente o processo "amostragem - amostragem - teste". Primeiro, a amostragem: usar um amostrador fechado para coletar amostras de gás natural para evitar a mistura de ar e selar rapidamente a garrafa de amostra após a amostragem para garantir que a composição da amostra não seja perdida. Em segundo lugar, a operação de amostragem: se for a amostragem manual, é necessário lavar e secar a seringa, extrair a amostra após a bolha, inserir rapidamente a abertura de amostra e injetar a amostra (tempo de amostragem ≤ 1 segundo), ao mesmo tempo pressione o botão de coleta da estação de trabalho; Para a amostragem automática, basta colocar a garrafa na caixa de amostragem e definir os parâmetros de amostragem. Finalmente, a coleta de dados: durante a operação do instrumento, observe a cromatografia na estação de trabalho para garantir que os picos de cada componente sejam claramente separados e sem interferência de picos, e pare de coletar e salve os dados cromatográficos quando todos os picos de componentes forem concluídos.

Desligamento e manutenção: prolongar a vida útil do equipamento

Após o teste, o equipamento deve ser desligado e mantido de acordo com as especificações. Primeira etapa do processo de desligamento: primeiro, feche o gás e o gás auxiliar, mantenha a circulação do gás transportador, reduza a temperatura da coluna e a temperatura do detector para abaixo de 50 ° C, depois feche o dispositivo principal e a estação de trabalho e, finalmente, feche a válvula do cilindro de aço transportador de gás para liberar o gás residual no tubo. Segunda etapa de manutenção do equipamento: limpar o revestimento e a agulha da abertura da amostra com etanol sem água para remover as amostras residuais; Substituir regularmente o painel cromatográfico para verificar o envelhecimento da coluna cromatográfica; Limpar a acumulação de poluição do detector (TCD pode ser limpo por nitrogênio, FID pode ser limpo por combustão); Registre o estado operacional e a manutenção do instrumento para formar um registro de operação.

As etapas operacionais acima devem ser ajustadas de forma flexível em combinação com o modelo do instrumento e os padrões de inspeção, e o operador deve ser treinado profissionalmente e familiarizado com os princípios do equipamento e as especificações de segurança para garantir que o trabalho de inspeção seja efetivo e preciso.