O núcleo da detecção de traços de íons de metais pesados em água potável pela cromatografia iônica é ** "inibir interferências e enriquecer traços de alvos" **, permitindo quantificações precisas em níveis de μg/L e até ng/L através da otimização do pré-tratamento, das condições cromatográficas e dos sistemas de detecção. Aqui estão abordagens específicas e pontos-chave:

1. pré-tratamento da amostra: eliminação da interferência da matriz, enriquecimento de traços de íons

A presença de matérias orgânicas dissolvidas, íons de cloro e outros substratos na água potável pode interferir na separação e detecção de íons de metais pesados, e o pré-tratamento é a chave para melhorar a precisão:

Filtração e conservação da amostra: imediatamente após a coleta da amostra de água, filtre com uma membrana de filtro do sistema de água de 0,22 μm para remover as partículas em suspensão; Adicionar ácido nítrico (pH ajustado a 1 ~ 2) inibir a atividade microbiana, evitar a adsorção de íons de metais pesados na parede do recipiente, refrigeração a 4 ° C pode ser conservado por 7 dias.

Eliminação da matriz: para matrizes com alto teor de sal, como água potável com alto teor de cloro, pode ser purificada por meio de uma coluna de extração de fase sólida (SPE) - por exemplo, a adsorção de íons de metais pesados com uma coluna de resina Chelex-100 e a lavagem com ácido nítrico diluído, eliminando os íons interferentes Na EliEliEliEliminação da matriz

Enriquecimento de traços: quando a concentração de metais pesados está abaixo do limite de detecção do instrumento (por exemplo, nível ng / L), a tecnologia de enriquecimento on-line é usada: deixe a amostra de água passar pela coluna de enriquecimento (por exemplo, DionexIonPacCS12A), os íons alvo são absorvidos pelo preenchimento da coluna, após a lavagem rápida com um líquido de alta concentração, o múltiplo de enriquecimento pode ser de 10 a 100 vezes, melhorando significativamente a sensibilidade da detecção.

Otimização das condições cromatográficas: separação eficiente dos íons alvo

O núcleo da cromatografia iônica é a separação de diferentes íons de metais pesados dentro da coluna por meio da combinação de um linfocitor com uma coluna cromatográfica, com parâmetros-chave como:

Selecção da coluna cromatográfica:

Os íons de metais pesados são principalmente íons catiônicos e precisam de colunas de troca de íons catiônicos, como:

Colunas convencionais: DionexIonPacCS12A (aplicável a íons comuns como Li IoIoIon+, Na+, K+, Mg²+, Ca²+, e outros metais pesados como Mn²+, Zn²+);

Coluna de alta capacidade: IonPacCS16 (resistente a matrizes de alta concentração, adequada para a separação de Pb²+, Cd²+, Cu²+, em amostras de água complexas).

Tipo e concentração de lavagem:

Uso comum de metano sulfônico (MSA) como líquido de lavagem (baixa condutividade de fundo após a inibição, alta relação sinal-ruído), a concentração deve ser ajustada de acordo com o valor iónico:

Separação de íons monovalentes (como Ag+): com 2 ~ 5mmol / LMSA;

Separação de íons bivalentes / trivalentes (por exemplo, Pb² +, Cr³ +): é necessário aumentar para 10 ~ 20 mmol / L, ao mesmo tempo, o tempo de retenção pode ser reduzido através de lavagem em gradiente (por exemplo, de 5 mol / L para 20 mmol / L) para evitar o pico de atraso.

Velocidade de fluxo e temperatura da coluna: a velocidade de fluxo é geralmente definida em 0,8 ~ 1,0mL / min (velocidade de fluxo muito rápida reduzirá o grau de separação); A temperatura da coluna é controlada em 30 ~ 40 ° C (a temperatura constante pode garantir a reprodutividade do tempo de retenção e reduzir os erros).

Sistema de Detecção: Escolha o Detector de Alta Sensibilidade

Detectores de condutividade elétrica comumente usados ​​por cromatografia iônica, mas o sinal de condutividade elétrica de íons de metais pesados é fraco e precisa combinar as seguintes técnicas para melhorar a sensibilidade:

Combinação de inibidores: eliminação de H+ da cloridra através de inibidores, redução da condutividade de fundo (por exemplo, conversão de MSA em água), ao mesmo tempo que aumenta a resposta elétrica dos íons de metais pesados (por exemplo, o sinal Pb²+ pode ser aumentado de 5 a 10 vezes).

Detector de amplificador de pulso (PAD): para íons com atividade oxidativa-redutora como Cu² DeteDetector de amplificador de pulso (PAD): para íons com atividade oxidativa-redutora como Cu² DeteDeteDetector de amplificador de pulso (PAD): para íons com atividade oxidativa-redutora como Cu² Detector Detector de amplificador de pulso (PAD): para íons com atividade oxidativa-redutora como Cu² Detector Detector, Hg² Detector de pulso, Hg² Detector de pulso

Em combinação com o ICP-MS (IC-ICP-MS): para a detecção simultânea de ultra-traços e múltiplos elementos (por exemplo, As³+, SePara Para Para Para Para a detecção simultânea de múltiplos elementos (por exemplo, As³+, SePara Para Para Para a detecção simultânea de múltiplos elementos (por exemplo, As³+, Se³+, Se³+, Cr³+), a separação da cromatografia iónica é acessível ao espectro de massa do plasma de acoplamento indutivo após a separação do espectro de massa do espectro de massa do plasma, usando a alta especificidade do ICP-MS (diferenciação da relação de carga de massa) e a alta sensibilidade (nível