Preparação Antes da Operação: Fundamentos de Segurança e Precisão
Inspeção do equipamento: observar primeiroReator de microcanal de carboneto de silícioO corpo principal, a tubulação de importação e exportação, a vedação tem danos e vestígios de corrosão, concentre-se em verificar se a vedação está intacta na interface do microcanal para evitar vazamentos durante o processo de reação. Em seguida, verifique os equipamentos auxiliares, como bombas de alimentação, trocadores de calor, medidores de pressão e termômetros, para garantir que todos os componentes estejam conectados de forma segura e que o instrumento esteja corretamente exibido.
Limpeza: se o reator for usado pela primeira vez ou não for usado por um período de tempo, é necessário lavar o microcanal com um solvente adequado (escolhido de acordo com as propriedades do material de reação posterior, como etanol, água desionizada, etc.) para remover as impurezas, poeira ou resíduos da reação anterior no canal. Após a limpeza concluída, sopre o canal através do nitrogênio para garantir que não haja líquido acumulado no canal.
Confirmação de materiais e parâmetros: preparar as matérias-primas necessárias para a reação, garantir a pureza da matéria-prima, a concentração de acordo com os requisitos do processo e filtrar com antecedência para remover as partículas sólidas da matéria-prima para evitar o bloqueio dos microcanais. De acordo com os requisitos do processo de reação, a velocidade da bomba de alimentação, a temperatura do trocador de calor, a pressão de reação e outros parâmetros-chave são predefinidos.
Garantia de segurança: verifique se a válvula de segurança do sistema de reação, o dispositivo de proteção contra explosão está em estado normal, a área de operação está equipada com equipamentos de proteção de emergência (como óculos de proteção, luvas resistentes à corrosão, lavadores de olhos, etc.) para garantir uma boa ventilação e evitar a acumulação de materiais inflamáveis e tóxicos.
Processo operacional principal: implementação de especificações para garantir a estabilidade da resposta
1. pré-aquecimento do sistema e limpeza inerte: abra o trocador de calor, de acordo com os requisitos do processo, eleve gradualmente a temperatura do reator para o valor predefinido, a taxa de aquecimento é controlada em 5-10 ° C / min, para evitar que o aumento brusco da temperatura cause danos ao material de carboneto de silício. Ao mesmo tempo, abra o cilindro de aço de nitrogênio, através da entrada de ar para o nitrogênio dentro do microcanal, sopre por 3-5 minutos, expulsar o ar dentro do canal para evitar reações adversas entre o ar e o material de reação, observe o medidor de pressão durante a sopração para garantir a estabilidade da pressão do sistema.
Iniciação de alimentação e regulação do fluxo: até que a temperatura do reator atinja o valor predefinido e a limpeza do nitrogênio seja concluída, inicie a bomba de alimentação, primeiro transporte lento do solvente para o reator, certifique-se de que o solvente flui suavemente dentro do microcanal, sem flutuações anormais da pressão de entrada e saída (desvio de pressão geralmente não excede ± 0,1 MPa). Em seguida, mude para a alimentação de matérias-primas de reação e ajuste gradualmente a bomba de alimentação de acordo com a velocidade de fluxo predefinida para evitar mudanças abruptas na velocidade de fluxo que causem choques de pressão dentro do canal.
Monitoramento do processo de reação: após a estabilidade da alimentação, monitorar em tempo real a temperatura e os dados de pressão da entrada e saída do reator para garantir que a temperatura seja mantida na faixa predefinida (flutuação não superior a ± 2 ° C), a pressão não exceda 80% da pressão nominal do equipamento. Ao mesmo tempo, observar a aparência do produto de reação, mudanças de fluxo, se equipado com equipamento de teste on-line, pode monitorar a concentração do produto em tempo real, ajustar a velocidade de fluxo de alimentação, temperatura e outros parâmetros para otimizar o efeito da reação.
Coleta do produto: Conecte o recipiente de coleta adequado na saída do reator para garantir que o recipiente de coleta seja limpo, seco e bem compatível com o produto. De acordo com o progresso da reação, coletar produtos em tempo, fazer um registro de amostragem, marcar o tempo de coleta, os parâmetros de operação correspondentes e outras informações para facilitar a análise de dados subsequentes.
Tratamento pós-operação: prolongar a vida útil do equipamento e garantir a segurança
Parar de alimentação e lavagem do sistema: após o fim da reação, primeiro desligue a bomba de alimentação de matérias-primas, alterne para a alimentação de solventes, continue a transportar o microcanal de lavagem de solventes por 10-15 minutos, limpe completamente os resíduos de materiais de reação dentro do canal para evitar que os resíduos de materiais se solidifiquem bloqueando o canal ou corrodendo o equipamento. Para materiais fáceis de cristalização, a temperatura do solvente de lavagem pode ser aumentada adequadamente para melhorar o efeito de lavagem.
Refrigeração e descarga de pressão: após a conclusão da lavagem, feche o trocador de calor, deixe o reator resfriar naturalmente para a temperatura ambiente e desative o resfriamento direto de pulverização de água. Ao mesmo tempo, abra lentamente a válvula de descarga de pressão para reduzir a pressão do sistema para a pressão normal, e a taxa de descarga de pressão é controlada em 0,05-0,1 MPa / min para evitar a queda de pressão e danos ao equipamento.
3. Manutenção e registro do equipamento: limpe o corpo do reator e a tubulação com um pano limpo para reiniciar a bomba de alimentação, o medidor de pressão e outros equipamentos auxiliares. Verifique o desgaste da vedação, se houver envelhecimento ou dano, deve ser substituído oportunamente. Finalmente, preencha o registro de operação para registrar detalhadamente o tempo de resposta, os parâmetros, a situação do produto e o estado operacional do equipamento, fornecendo a base para a manutenção posterior.