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Detector de amplificação de integração de pulso de separação cromatográfica de íons flying Symer Difosfato de frutose de sódio e substâncias relacionadas
Datas:2018-05-31Leia:0

Frutose difosfato de sódio injetável é um medicamento para o tratamento da hipofosfatemia e é frequentemente usado clinicamente como um medicamento auxiliar para o tratamento da isquemia do músculo cardíaco. A hipofosfidemia pode ocorrer em situações agudas, como transfusões de sangue, cirurgia in vitro e nutrição extragastrointestinal, e também está associada a algumas doenças crônicas, como intoxicação crônica por álcool, desnutrição crônica e esgotamento de carbonato na insuficiência respiratória crônica [1]. A aplicação clínica de líquido injetável de fosfato de sódio de frutose é muito ampla, mas devido às suas próprias características estruturais, a determinação de fosfato de sódio de frutose é mais usada por fotometria pós-ultravioleta derivada; Ao mesmo tempo, no processo de produção de difosfato de frutose de sódio pode ser introduzido impurezas, suas substâncias relacionadas são fosfato de frutose, fosfato de glicose e frutose, essas impurezas são compostos polares fortes, e o conteúdo é muito baixo, não pode ser detectado em cromatografia de fase inversa comum e detectores de variação. A literatura relata o uso de eletroferese de papel para a detecção após a coloração da fendiamina separada, bem como a cromatografia de camada fina * para a detecção [2-4], e também a literatura usa o método de complexase sólida para medir o teor de frutose difosfato de sódio [5]. Estes métodos não são apenas operacionais, mas também problemáticos em termos de repetitividade e sensibilidade.

Este experimento usou cromatografia iônica de ampério de pulso para determinar a separação de difosfato de frutose de sódio e 3 substâncias relacionadas, boa separação, alta sensibilidade e fácil operação. Estabeleceu-se um método eficaz para detectar o fosfato de frutose de sódio e suas substâncias relacionadas.

Condições de teste Instrumento: ICS-5000 cromatográfico (Thermofisher), com bomba de gradiente de quatro componentes, detector de amplificadores de EDs, amostragem automática AS-AP Coluna cromatográfica: CarboPac PA 20 Coluna de proteção 6 . 0 µm, 50 x 3 mm, (P/N: 060144) CarboPac PA 20 coluna de separação 6 . 0 µm, 150 x 3 mm, (P/N: 060142) Temperatura da coluna: 30 ℃; Liquido de limpeza: NaOH / NaOAc gradiente de limpeza Velocidade de fluxo: 0,4 mL / min; Anel quantitativo: 20 µL; Método de detecção: Detecção de amperes integrais de pulso (forma de onda de quatro potenciais)

Tratamento pré-amostra Depois de diluir a amostra por múltiplos apropriados, depois de filtrar a película de nylon de 0,22 µm, o filtro é continuado para análise direta na máquina.

Análise de amostras reais Solução de injeção de fosfato de sódio de frutose comercializada, diluída após filtração por membrana de filtro de 0,22 µm, determinada de acordo com as condições cromatográficas selecionadas, quantificação externa, seu espectro na Figura 2, os resultados da análise na Tabela 2.

Resultados e discussões Seleção de colunas cromatográficas e otimização das condições de gradiente de gonorrhea A estrutura do fosfato de frutose de sódio contém dois grupos fosfato que podem ser separados por cromatografia de troca aniônica. Ao mesmo tempo, as substâncias relacionadas são fosfato de frutose, fosfato de glucose e frutose, todas essas estruturas contêm hidroxi, que pode ter sinais no detector de amperes. Para garantir a razoabilidade da separação do pico cromatográfico e do tempo de retenção, escolhemos o método de lavagem da coluna de açúcar do CarboPac PA 20 e do gradiente NaOH/NaOAc. A cromatografia de várias substâncias sob as condições cromatográficas acima é mostrada abaixo (Figura 1).

Para saber mais, cliqueCromatografia de íons voadores de Seymour