Como equipamento central no campo da análise química, o rigor de seus procedimentos operacionais afeta diretamente a confiabilidade dos resultados experimentais e a vida útil do instrumento.Este artigo analisa o processo operacional padronizado em quatro fases, desde a preparação para a inicialização, a configuração de parâmetros e a análise de amostras até a manutenção do desligamento.

　　Preparação: estabelecer uma base estável

Inspeção de energia e gás

Confirme a pressão do cilindro de aço de hélio ≥ 1,5 MPa, a pressão do argão 0,1-0,2 MPa, para evitar a entrada de impurezas no instrumento. Depois de ligar a fonte de alimentação reguladora, inicie a cromatografia de gás (GC), a espectroscopia de massa (MS) e o computador da estação de trabalho para garantir que o equipamento passe pela auto-inspeção.

Confirmação do estado do hardware

Verifique se o compartimento de entrada e o revestimento estão desgastados e substituídos se necessário; Certifique-se de que a coluna cromatográfica está corretamente instalada e que a válvula de vazio está apertada. Para a série TSQ 8000 triplo-quadripolar, verifique a quantidade e cor do óleo da bomba mecânica para garantir que a lubrificação seja adequada.

　　Definição de parâmetros: regulação precisa dos indicadores principais

1. Otimização das condições cromatográficas

Selecione o tipo de coluna cromatográfica de acordo com as propriedades do objeto alvo e defina o procedimento de temperatura da coluna. A temperatura da entrada da amostra é geralmente definida em 250 ° C, a velocidade de fluxo do gás transportador é de 1,0 a 1,2 mL / min (modo de fluxo constante), e a relação de desvio é ajustada de acordo com a concentração da amostra (a proporção de desvio recomendada para amostras de alta concentração é de 20: 1).

2. Configuração dos parâmetros do espectro de massa

Configure a temperatura da linha de transmissão (geralmente 250-280 °C), a temperatura da fonte de íons (230-280 °C) na interface do MS Device, selecione o modo Full Scan ou SIM. Por exemplo, ao analisar hidrocarbonetos aromáticos policíclicos em amostras de água ambientais, o modo SIM pode focar em uma relação de carga específica (m/z), aumentando a sensibilidade mais de 10 vezes.

　　Análise de amostras: monitoramento completo para garantir a qualidade

1. Modelagem e operação

Utilize um amostrador automático para injetar amostras de 5 a 10 μL para evitar erros causados ​​pela amostragem manual. Monitore o fluxo total de íons (TIC) em tempo real para observar a estabilidade do sinal. Se a linha de base flutuar mais de 10%, é necessário verificar a selagem da abertura de entrada ou a contaminação da coluna cromatográfica.

Recolha e processamento de dados

Reconhecimento de picos, integração e cálculo quantitativo com o software Chromeleon ou Xcalibur. Para a identificação do desconhecido, combinar a recuperação da espectroscopia de massa do NIST (correspondência > 90%) com a validação do índice de retenção. Por exemplo, na detecção de aditivos alimentares, a quantificação precisa dos nitritos é alcançada pelo método de curva padrão (R²≥0,995).

　　Manutenção desligada: prolongar a vida útil do equipamento

1. Refrigeração e pressão

Após a análise, reduza a temperatura da fonte de íons para abaixo de 100 ° C e reduza gradualmente a velocidade de fluxo para 0,2 bar antes de fechar o transportador de gás. Para a série TSQ 8000, espera que a velocidade da bomba caia para menos de 10% antes de desligar a fonte de energia para evitar danos ao sistema de vácuo.

Limpeza e registro

Altere regularmente a coluna cromatográfica para limpar a fonte de íons. Registre o uso do instrumento, incluindo tempo de funcionamento, conteúdo de manutenção e falhas, para fornecer base para reparações posteriores.

Conclusão

O rigoroso cumprimento das regras operacionais é fundamental para garantir o desempenho dos aparelhos de ligação Siemer. Os processos padronizados permitem operações eficientes, desde a análise de traços a nível de ppb até a separação de matrizes complexas, fornecendo suporte confiável a dados em áreas como monitoramento ambiental, segurança alimentar e desenvolvimento de medicamentos. Os operadores devem ser treinados regularmente em habilidades como sintonização e resolução de problemas para garantir que o instrumento esteja sempre no melhor estado de funcionamento.