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Como usar o espectrómetro de infravermelho Shimazu para análise quantitativa?
Datas:2025-12-07Leia:0
Espectrómetro infravermelho ShimazuA análise quantitativa é baseada na correlação entre a absorção espectral e a concentração do componente em um número de ondas específico, e a determinação e o cálculo dessa relação permitem determinar o conteúdo do componente alvo na mistura. O processo de utilização requer a preparação da amostra, a coleta espectral, a seleção das características, a calibração e o cálculo dos resultados, bem como a consistência operacional em todos os pontos para reduzir os erros.
A preparação da amostra requer um contato óptico repetido e uma intensidade de sinal eficaz. A amostra sólida é comumente usada pelo método de pressão em comprimido ou pelo método de reflexão total de decadimento, a pressão em comprimido deve controlar a pressão e a uniformidade para que a distribuição das partículas seja consistente; O método de reflexão total de decadimento requer a seleção de cristais que coincidem com a taxa de refração da amostra e garante que a superfície de contato seja plana. As amostras líquidas podem ser usadas pelo método de película líquida ou pelo método de piscina líquida, a espessura da película líquida deve ser estável e a janela da piscina deve ser limpa sem arranhões. As amostras de gás devem ser carregadas em câmaras de gás dedicadas para garantir que a pressão seja consistente com o comprimento do caminho. As amostras de diferentes morfologia devem evitar misturar impurezas ou bolhas durante a amostragem para evitar picos quantitativos de interferência de absorção adicional.
A coleta espectral deve ser realizada em condições uniformes. Escolha a faixa de varredura e a resolução adequadas para que os picos de absorção do alvo sejam claros e não se sobreponham demais aos picos vizinhos. A coleta de fundo deve ser realizada nas mesmas condições do caminho óptico e a substância de fundo deve ser consistente ou conhecida com a matriz da amostra, de modo a deduzir eficazmente a absorção ambiental e do recipiente. Para reduzir os efeitos de ruído aleatórios, é possível realizar múltiplas varreduras para tornar o espectrograma suave e estável. O estado do instrumento deve ser mantido inalterado durante o processo de captação, incluindo a intensidade da fonte de luz, o ganho do detector e a temperatura e umidade ambientais, para evitar a deriva do sinal.
A seleção do número de ondas características é um passo fundamental na análise quantitativa. Apenas picos de absorção associados ao componente alvo devem ser encontrados no espectro da amostra e o pico deve responder linearmente dentro da faixa de concentração a medir. Evite usar áreas sobrepostas a outros componentes ou com interferências significativas como umidade, dióxido de carbono, etc. Destaque o pico alvo por meio de tratamento diferencial ou derivado, se necessário, desde que a área do pico ou a altura do pico mantenha-se estável após o tratamento. Após a seleção do número de ondas, os valores de resposta da posição são registrados no espectro padrão de concentração diferente, formando um conjunto de dados de calibração.
O processo de calibração requer uma correspondência com amostras padrão de concentrações conhecidas. A composição e a morfologia física da amostra padrão devem ser consistentes com as amostras a serem testadas, abrangendo o intervalo de concentração esperado e medidas em pelo menos cinco pontos de concentração diferentes para verificar a linearidade e a aplicabilidade do intervalo da resposta. Regressão linear com a concentração como auto-variável, área de pico ou altura do pico como variável causal para obter a equação de calibração e os coeficientes de correlação. Se o coeficiente de correlação for menor, a repetitividade da amostragem, a seleção do número de ondas características ou o estado do instrumento devem ser verificados e a reajustação do ponto anormal eliminada. A calibração polynomial ou segmental pode ser considerada para intervalos não lineares, com limites de aplicação.
No cálculo quantitativo, os valores de resposta característica medidos na amostra a ser testada nas mesmas condições são substituídos pela equação de calibração para obter os valores de concentração. As fontes de incerteza dos resultados devem ser avaliadas, incluindo a repetitividade da amostragem, o ruído espectral, os resíduos de calibração e as flutuações ambientais. Medições paralelas são feitas, se necessário, para calcular a média estatística e o grau de discreção e determinar se os requisitos analíticos são satisfeitos. Se houver diferença entre a matriz da amostra a ser testada e o padrão, o efeito do matriz deve ser examinado e pode ser corrigido através da adição de marcadores internos ou a adoção de métodos de adição padrão.
UtilizaçãoEspectrómetro infravermelho ShimazuO núcleo da análise quantitativa é a consistência da amostragem e da coleta, a exclusividade do número de ondas caracterizadas e a confiabilidade do modelo de calibração.