Espectrómetro de Transformação de Fourier(FTIR) é um instrumento de análise de alta sensibilidade baseado no princípio de interferência, amplamente utilizado na análise de componentes de materiais, identificação estrutural e monitoramento de processos de reação. Para garantir a precisão dos resultados dos testes e a estabilidade a longo prazo do equipamento, é necessário prestar atenção às seguintes considerações críticas durante o uso:

Preparação antes da operação

Controle das condições ambientais

Temperatura e umidade: a temperatura do laboratório deve ser estável entre 20 e 25 ° C, umidade ≤ 60%. A umidade excessiva pode causar nevoeiro na superfície dos componentes ópticos (como divisores, detectores), afetando a intensidade do sinal; Flutuações de temperatura podem causar um deslocamento do interferômetro, levando a uma deriva da linha de base do espectrograma.

Proteção contra vibração e poeira: o instrumento deve ser colocado em uma mesa de amortiguação, longe das fontes de vibração (por exemplo, centrífugas, aparelhos externos de ar condicionado). Limpe regularmente a caixa do instrumento e a câmara de amostras para evitar que a poeira entre no sistema de vias ópticas.

Anti-corrosão e anti-interferência eletromagnética: Evite o uso em ambientes com gases corrosivos (como H₂S, Cl₂) ou campos eletromagnéticos fortes (como grandes motores, geradores de alta frequência) para evitar a corrosão de componentes ópticos ou interferência de sinais eletrônicos.

Pré-aquecimento e auto-inspeção do instrumento

Tempo de pré-aquecimento: é necessário pré-aquecer por mais de 30 minutos após a inicialização para que o detector (como DTGS ou MCT) alcance o equilíbrio térmico e reduza a interferência de ruído.

Procedimento de auto-inspeção: executar a função de auto-inspeção do instrumento para verificar se os componentes-chave do interferômetro, laser e detector estão funcionando corretamente. Se a auto-inspeção falhar, é necessário entrar em contato com o engenheiro de manutenção.

Preparação da amostra

Amostras sólidas: ao usar o método de pressão KBr, a amostra deve ser misturada com KBr na proporção de 1: 100 a 1: 200 para garantir que as partículas sejam uniformemente pequenas (tamanho de partícula ≤ 2 μm), evitando a interferência da luz dispersa.

Amostras líquidas: ao usar folhas de sal NaCl ou KBr, certifique-se de que a amostra não é corrosiva (por exemplo, ácidos fortes, álcalis fortes), evitando que a folha de sal se dissolva ou quebre.

Amostras de gás: é necessário equipar uma piscina de gás dedicada e controlar a velocidade de fluxo do gás (geralmente ≤ 100 mL / min) para evitar que as flutuações de pressão afetem a estabilidade do espectro.

II. Normas em operação

Parâmetros otimizados

Selecção de resolução: selecione a resolução adequada de acordo com as características da amostra. A análise convencional é opcional de 4 cm-1, e a identificação estrutural de alta precisão precisa ser aumentada para 2 cm-1 ou menos, mas pode prolongar o tempo de digitalização.

Configuração do número de digitalizações: aumentar o número de digitalizações (por exemplo, 32 a 64) pode melhorar a relação sinal-ruído, mas é necessário equilibrar a eficiência do teste. Para amostras de sinal fraco, o tempo de digitalização pode ser prolongado até 128 vezes.

Ajuste do ganho: Ajuste dinâmico do ganho do detector de acordo com a intensidade do sinal da amostra para evitar sobrecarga do sinal (causando distorção de corte) ou fraceza excessiva (relação de sinal e ruído insuficiente).

Alinhamento e calibração

Inspeção de referência a laser: Verifique regularmente o sinal de referência a laser (geralmente localizado perto de 15.798 cm-1) para garantir a sua força estável e simetria de pico. Se o sinal laser for anormal, o interferômetro deve ser reajustado.

Calibração de energia: Use amostras padrão (por exemplo, filme de poliestireno) para calibrar a energia para verificar se a distribuição de energia do instrumento é uniforme em toda a faixa (4000-400 cm-1).

Processo de teste de amostra

Varredura de fundo: Antes de colocar a amostra, varredura um fundo vazio (como uma placa KBr pura ou uma piscina de ar) para eliminar sinais de interferência como CO₂ ambiental, vapor de água, etc.

Posicionamento da amostra: Certifique-se de que a amostra é vertical com o caminho óptico de detecção, evitando que a inclinação cause atenuação do sinal. Para o modo de transmissão, a espessura da amostra deve ser controlada na faixa de 0,1 a 1 mm.

Evite a contaminação cruzada: ao substituir a amostra, é necessário limpar completamente o compartimento da amostra e o molde de prensa para evitar que os resíduos da amostra anterior afetem os resultados dos testes posteriores.

Manutenção após a operação

Limpeza e armazenamento

Limpeza de componentes ópticos: Use papel de lente especial ou pano sem poeira para limpar suavemente componentes ópticos, como divisores, janelas de detectores, para evitar arranhões na superfície. É estritamente proibido usar solventes orgânicos (como acetona, etanol) para limpeza direta.

Fechamento da cabine da amostra: após a conclusão do teste, feche a porta da cabine da amostra oportunamente para evitar a entrada de poeira. Quando não for usado por muito tempo, o secador (como o gel de silicone) deve ser colocado no compartimento da amostra para manter o interior seco.

Software e Gestão de Dados

Backup de dados: Exporte os dados de teste regularmente para dispositivos de armazenamento externos para evitar que falhas no instrumento causem perda de dados.

Atualizações de software: Siga as notificações de atualizações de software dos fabricantes de instrumentos e atualize em tempo útil para corrigir vulnerabilidades e otimizar o desempenho.

Plano de manutenção regular

Manutenção trimestral: Verifique a precisão da calibração dinâmica do interferômetro, substitua o secante, limpe a caixa do instrumento e as aberturas de ventilação.

Manutenção Anual: Entre em contato com um engenheiro profissional para uma reparação completa do instrumento, incluindo avaliação da vida útil do laser, testes de desempenho do detector e realinhamento do circuito óptico.

IV. Precauções de segurança

Segurança do laser: o laser He-Ne incorporado no FTIR (comprimento de onda 632,8 nm) pertence a um laser de Classe II, evitando olhar diretamente para o feixe de laser e evitando danos oculares.

Proteção contra alta pressão: alguns FTIR são equipados com uma piscina de gás de alta pressão (como um laser de CO2), que requer óculos de proteção durante a operação e garante que o dispositivo de alarme de vazamento de gás funcione corretamente.

Segurança química: ao lidar com amostras corrosivas ou tóxicas, é necessário operar dentro de um armário de ventilação e usar luvas de proteção e óculos de proteção. Após a conclusão do teste, as amostras residuais são tratadas de acordo com as especificações.