Princípio técnico: mudanças de massa revelam o comportamento térmico da matéria
Analisador térmicoO Analisador Termogravimétrico (TGA) mede com precisão a mudança dinâmica da massa da amostra com a temperatura (ou o tempo) durante o aquecimento, resfriamento ou termostato. Seus princípios fundamentais baseiam-se em mudanças físicas ou químicas (por exemplo, evaporação, decomposição, oxidação, redução, etc.) que ocorrem ao aquecer a substância e que levam diretamente a uma redução ou aumento da qualidade da amostra. Por exemplo:
Os plásticos perdem peso a 200-400 ° C devido à decomposição de matérias orgânicas;
Materiais inorgânicos (como carbonato de cálcio) são decompostos em óxido de cálcio e dióxido de carbono a 600-700 ° C, liberando gases que levam a uma queda de massa;
Os materiais metálicos a altas temperaturas podem gerar óxidos devido à oxidação, aumentando a massa.
O TGA gera uma curva de peso térmico (TG) registrando continuamente as mudanças de massa, com coordenadas transversais como temperatura ou tempo e coordenadas longitudinais como massa ou percentagem de massa. Cada ponto na curva corresponde ao estado da massa a uma temperatura específica e, analisando as características da curva (por exemplo, degraus de falta de peso, mudanças de inclinação), é possível obter informações críticas sobre a estabilidade térmica do material, a temperatura de decomposição e a dinâmica da reação. Por exemplo, a curva TG do polímero geralmente mostra vários estágios de perda de peso, correspondendo a partes volátiis (água, solvente), decomposição do polímero, queima de carvão e outros processos.
Construção central: o sistema de precisão garante a precisão da medição
O TGA é composto por cinco módulos principais que trabalham juntos para obter medições de alta precisão:
Sistema de balança de alta precisão
Função: Monitoramento contínuo das mudanças de qualidade da amostra, com sensibilidade de até 0,1 μg (nível de microgramas), para capturar pequenas flutuações de massa.
Projeto: Adota o princípio de equilíbrio de força eletromagnética ou estrutura de mola de quartzo para garantir um trabalho estável em ambientes de alta temperatura.
Aplicações: Por exemplo, na análise de medicamentos, a balança mede com precisão o teor de umidade em amostras (por exemplo, variações de umidade de 0,1%).
Forno de aquecimento controlado por procedimento
Faixa de temperatura: temperatura ambiente até 1500 ° C (alguns modelos até 1600 ° C), cobrindo a grande maioria das necessidades de teste de materiais.
Precisão de controle de temperatura: ± 0,25 ° C para garantir a linearidade e repetibilidade das mudanças de temperatura.
Taxa de aquecimento: 0,1-200 ℃ / min ajustável para adaptar-se a diferentes cenários experimentais (como decomposição térmica rápida ou simulação de condições reais de aquecimento lento).
Estrutura: o corpo do forno usa elementos de aquecimento de liga de platina e ródio, combinado com o sistema de refrigeração a água para evitar o sobreaquecimento, o projeto do suporte do crucel para reduzir os erros de condução térmica.
Sistema de Gestão de Gás
Função: controlar a atmosfera ao redor da amostra (por exemplo, gás inerte N₂, Ar ou gás reativo O₂, Air)， Simulação de diferentes condições ambientais.
Projeto: Válvula de comutação de gás múltipla, medidor de fluxo de massa (MFC) para controlar com precisão o fluxo de gás (por exemplo, 10-200mL / min) para evitar a medição do impacto das flutuações do fluxo de gás.
Aplicações: por exemplo, no teste de materiais metálicos, o uso de gás Ar para prevenir a oxidação a altas temperaturas; No estudo do catalisador, a mudança de atmosfera O₂ / N₂ para observar a reação de oxidação-redução.
Sistemas de coleta e processamento de dados
Hardware: conversor AD de alta precisão de 24 bits com frequência de amostragem de até 100 Hz para garantir que os dados não sejam perdidos.
Software: suporte à análise de sobreposição de curvas múltiplas (por exemplo, combinação TG-DTG), adaptação de modelos dinâmicos (por exemplo, método Flynn-Wall-Ozawa) e geração automática de relatórios.
Saída: gerar uma curva TG, uma curva de peso térmico microcomercial (curva DTG, derivada da taxa de mudança de massa para a temperatura), revelando detalhes como a temperatura máxima da taxa de reação.
Cribulho de amostra e proteção do sensor
Material do crucel: selecionado de acordo com as características da amostra (por exemplo, crucel de óxido de alumínio para testes de alta temperatura, crucel de platina para amostras corrosivas).
Projeto de proteção: quando a temperatura do teste é superior a 1300 ° C, coloque um pedaço de zafir entre o crucel e o sensor para evitar que a amostra reaga com o sensor de platina; Para amostras explosivas, é usado um teste de microquantidade (<5mg) e equipado com uma tampa anti-explosão.
Vantagens técnicas e cenários de aplicação
A TGA é uma ferramenta-chave para o desenvolvimento de materiais, controle de qualidade e otimização de processos, graças à sua não-destrutividade, alta sensibilidade e ampla gama de temperaturas:
Ciência dos materiais: avaliar a estabilidade térmica dos polímeros (por exemplo, graus de resistência a temperaturas de plásticos e borracha), analisar a composição de materiais compostos (por exemplo, o conteúdo de fibra de vidro).
Engenharia Química: Estudo da atividade do catalisador (por exemplo, cálculo da temperatura de sinterização do catalisador através da curva de desempeso), otimização do processo de termolise (por exemplo, condições de gasificação da biomassa).
Área farmacêutica: medição do teor de umidade do medicamento (por exemplo, alternativas de Karl Fischer que cumprem os requisitos da farmacêutica), avaliação do efeito da estabilidade dos adjuvantes (por exemplo, comparação de curvas TG de diferentes fórmulas).
Ciência Ambiental: Análise das propriedades de decomposição térmica dos poluentes (por exemplo, comportamento de resíduos plásticos em incineradores) e avaliação da resistência dos materiais às condições climáticas (por exemplo, simulação de mudanças de qualidade em ambientes de alta temperatura e umidade).
Quatro.Analisador térmicoTendências tecnológicas
O TGA moderno está avançando em direção a uma maior precisão, uma gama de temperaturas mais ampla e uma ligação multifuncional:
Balanças ultra-microscópicas: sensibilidade aumentada para 0,01 μg para testes de nanomateriais.
TGA de alta pressão: gama de pressão expandida até 100 bar para simular ambientes de alta pressão em profundidade do mar ou químicos.
Tecnologia de combinação: combinada com espectroscopia de massa (MS), espectroscopia infravermelha (FTIR) ou termométrico de varredura diferencial (DSC) para a análise sincronizada de mudanças de massa e produtos gasosos ou efeitos térmicos (por exemplo, identificação conjunta TGA-MS de tipos de produtos de descomposição).