Resíduos de amostra

Agulha de entrada e tubulação de transmissão: após a análise de amostras de alta concentração, os componentes em traços podem permanecer na parede interna da agulha de entrada ou na tubulação de transmissão, sendo liberados durante a análise posterior e resultando em poluição cruzada.

Garrafa de amostra e almofada de vedação: a parede interna da garrafa de amostra de vidro ou plástico pode adsorber componentes voláteis, especialmente durante a análise de vestígios, os compostos adsorbidos podem ser liberados gradualmente; O composto de PTFE/silicone pode ter efeitos de retenção em substâncias altamente adsortivas, como sulfetos e aminas.

Câmara de equilíbrio superior: temperatura de equilíbrio excessiva pode levar a componentes da amostra a ser excessivamente volátil dentro do instrumento, aumentando o risco de poluição do sistema; Temperaturas insuficientes podem deixar componentes de alto ponto de ebulição.

Interferência ambiental de laboratório

O vapor de solvente orgânico no ar de laboratório (como acetona, acetonitril) pode entrar no sistema através da entrada de amostra, formando picos de interferência em análises de alta sensibilidade.

A água utilizada em experimentos com cloro ou armazenamento inadequado pode introduzir impurezas e afetar a estabilidade de base.

Envelhecimento das peças do instrumento

As agulhas de amostragem usadas a longo prazo podem gerar resíduos metálicos devido ao desgaste e se tornar uma fonte de poluição; O envelhecimento da linha de transporte pode levar a fissuras e a acumulação de resíduos.

Procedimento de limpeza do sistema

Limpeza diária (após cada lote de amostras)

Limpeza da agulha de amostragem: uso do modo "lavagem com solvente + operação em vazio". Após a análise da amostra de alta concentração, enxague a agulha com metanol ou acetona 3-5 vezes, seguido de 3 operações vazias para remover os resíduos.

Manutenção do tubo de transmissão: substituição regular ou tubo de assado a alta temperatura (por exemplo, quando analisar matérias orgânicas semivoláteis, definir a temperatura do tubo para 150 ° C para assado por 1 hora).

Tratamento de garrafas de amostra: garrafas de vidro reutilizadas devem ser tratadas por silcanização para reduzir a adsorção, usando detergente especial e água ultrapura durante a limpeza, secando a 120 ° C por 2 horas.

Limpeza Profunda (Semanal / Mês)

Limpeza por ultra-som: desmontar a agulha de amostragem, a tubulação de transporte e outros componentes removíveis, colocados em um limpador por ultra-som com metanol, a frequência de 40kHz é limpa por 30 minutos para remover os poluentes obstinados.

Limpeza térmica: definir a temperatura do tubo de quantificação da amostra para 180 ℃, a temperatura do tubo de transporte para 160 ℃, entrar em nitrogênio puro (velocidade de fluxo de 50 mL / min) para soprar por 2 horas, decompor os resíduos orgânicos.

Substituição do solvente: injete 10 mL de água pura em um tubo de vaziamento HSS com uma seringa descartável, repita 3 vezes, injete 10 mL de metanol para substituir a água e, finalmente, seca com nitrogênio.

Verificação de controle de qualidade

Teste de amostra em vazio: análise diária de vazios no sistema operacional antes e depois, para monitorar o ruído de linha de base; A cada 10 amostras inserir um método em branco para confirmar que não há contaminação cruzada.

Experimento de taxa de recuperação: avaliar o efeito da limpeza através da taxa de recuperação marcada (valor objetivo de 95%-105%), caso a taxa de recuperação seja anormal, é necessário novamente limpar e excluir a fonte de poluição.