Como equipamento central para a síntese química em laboratório e em escala de teste,O reator de dupla camada de vidro de 20L permite o controle preciso das condições de reação através do controle da temperatura circular do jacket.Para garantir a segurança operacional e a repetibilidade dos experimentos, este documento examina as principais especificações de preparação, monitoramento operacional e manutenção de equipamentos antes de serem usados.

　　Verificação de segurança antes da operação do reactor de vidro duplo de 20L

1. Verificação da integridade do equipamento

① Verifique se o corpo da caldeira de vidro tem rachaduras ou arranhões, use o telemóvel a laser para confirmar o desvio de verticalidade do corpo da caldeira ≤0,5 mm.

② Verifique a integridade da vedação de tetrafluoroetileno e substitua o anel de vedação envelhecido ou deformado.

② Confirme que a folha de remo agitada não é deformada, mantendo a distância com o fundo da caldeira em 5-8mm (medido por meio de uma barra).

Calibração do sistema de temperatura

① Usando um termômetro padrão (precisão ± 0,1 ℃) para calibrar a sonda de temperatura do jacket, o desvio deve ser recalibrado quando exceder ± 1 ℃.

② Verifique a pressão do refrigerante da bomba circular de baixa temperatura e suplemente o refrigerante para a faixa prescrita.

② Verifique o valor da resistência da barra de aquecimento, resistência de isolamento ≥1MΩ.

Teste do sistema de vácuo

① Conectar a bomba de vácuo depois de fechar todas as válvulas, bombear o vácuo para -0,095MPa e manter por 30 minutos, o aumento da pressão ≤0,005MPa é qualificado.

② Verifique a linearidade do tubo de regulação de vácuo e verifique o erro ≤1% no intervalo de 0-100kPa através do gerador de pressão padrão.

　　Monitoramento do processo operacional

1. Especificações de operação de alimentação

① O material sólido é colocado lentamente através da abertura de alimentação, evitando que o fundo da caldeira de choque cause a ruptura do vidro.

② O material líquido usa transferência de pressão de nitrogênio para controlar a velocidade de fluxo ≤0.5L / min para evitar a geração de faíscas elétricas estáticas.

O volume de alimentação não deve exceder 80% do volume da caldeira (16L), reservando espaço de fase gás suficiente.

2. Ajuste dinâmico dos parâmetros

Fase de aquecimento: aquecer a temperatura de reação a uma taxa de ≤5 ℃ / min, flutuação de temperatura controlada dentro de ± 2 ℃.

Controle de agitação: de acordo com a viscosidade do material ajustar a velocidade de rotação, o valor de exibição de torque não deve exceder 80% do valor nominal.

Mantenção de vácuo: variação de vácuo ≤ ± 0,002MPa durante o processo de reação, quando anormal, mude imediatamente para proteção de nitrogênio.

　　Manutenção e tratamento de emergência do reator de vidro duplo de 20L

1.Procedimentos de limpeza diários

Limpe imediatamente após a reação com uma solução de hidroxido de sódio a 5% durante 30 minutos para remover os resíduos orgânicos.

② A superfície de vidro é limpa com um pano sem poeira mergulhado em isopropanol, e é proibido o uso de ferramentas rígidas como bolas de fio de aço.

② rolamentos de agitação adicionar grasa de grau alimentar mensalmente (grau NLGI2), a dose é controlada em 3-5g.

2. Planejamento de emergência

① Quebra de vidro: desligue imediatamente toda a fonte de energia, use luvas anti-corte para limpar os fragmentos e use gel epoxi para fechar temporariamente o vazamento.

② mistura cartão morto: cortar a fonte de energia após o disco manual, se não é possível girar a necessidade de desmontar o acoplamento para verificar o rolamento.

② vazamento de vácuo: detetar todas as interfaces com água de sabão e aplicar resina de silício de vácuo (espessura 0,1-0,2 mm) no ponto de vazamento.