O método térmico de varredura diferencial é um método clássico para determinar a relação de pressão e calor de um material, mas sua precisão é afetada por vários fatores. Para obter medições de alta precisão, é necessário otimizar o sistema em todos os aspectos do instrumento, amostras, operações e processamento de dados.
Em primeiro lugar, a rigorosa calibração do instrumento e a estabilidade da linha de base são fundamentais. A calibração de capacidade térmica comparativa deve ser feita usando uma substância padrão de alta pureza, como zafiro, para eliminar os erros do sistema causados pelas constantes do instrumento. Ao mesmo tempo, assegure-se de que o corpo do forno do instrumento esteja limpo e obtenha uma linha de base suave e repetitiva através de várias varreduras do crucel vazio, o que é fundamental para deduzir com precisão o fluxo de calor de fundo.
Em segundo lugar, a preparação de amostras finas e o controle dos parâmetros experimentais são essenciais. As amostras devem ser de qualidade moderada (geralmente 5-15mg) e assegurar um contacto estreito com o fundo do crucel para reduzir a resistência térmica e garantir uma boa condução térmica. A forma da amostra é preferivelmente uma folha plana ou um pó uniformemente espalhado. Durante o experimento, uma taxa de aquecimento lenta o suficiente deve ser escolhida (por exemplo, 2-5K / min). Uma taxa de aquecimento muito rápida introduz erros de retardo dinâmico devido ao gradiente de temperatura interno da amostra, o que afeta gravemente a precisão dos resultados de medição.
Além disso, o uso de um modelo de medição de três linhas é a principal estratégia de otimização. Três varreduras consecutivas de linhas de base vazias, amostras padrão (safir) e amostras a serem testadas nas mesmas condições. Este método pode garantir a consistência das condições experimentais e obter a capacidade térmica comparativa com precisão através do cálculo da relação entre (sinal de amostra a medir - linha de base) e (sinal de amostra padrão - linha de base), compensando eficazmente os erros do sistema.
Finalmente, o processamento de dados regulamentados. Antes do cálculo, é necessário verificar cuidadosamente e garantir que as três linhas de base da curva de fluxo de calor coincidem, corrigindo qualquer desvio mínimo. Os dados de fluxo de calor selecionados para amostras e padrões são calculados em estado estável (zona não reativa), evitando áreas de interferência como mudanças de fase, reações e outros.
Em resumo, através da calibração de instrumentos de precisão, preparação de amostras otimizada, taxa de aquecimento lenta, medição de três linhas padrão e processamento rigoroso de dados, esta série de estratégias de anel anel pode melhorar sistematicamente a precisão e a confiabilidade do DSC na medição de pressão estática e calor, fornecendo suporte a dados precisos para o estudo da propriedade térmica do material.