O processo operacional dos analisadores químicos de fluxo contínuo é padronizado no geral, mas a complexidade depende do modelo do instrumento, do projeto de análise e da experiência do usuário. A seguinte análise de três passos operacionais, pontos-chave e técnicas de simplificação ajuda a dominar rapidamente a lógica:
Visão geral do processo operacional (por exemplo, análise comum da qualidade da água)
Preparação antes da inicialização (cerca de 15 a 30 minutos)
Preparação de Reagentes e Consumíveis:
Os reagentes necessários para a preparação de itens analíticos (por exemplo, colorantes, tampões, agentes redutores, etc.), prestar atenção à pureza do reagente (superior à pureza analítica) e à vida útil;
Instale ou substitua os tubos de bomba periférica (para evitar deformações causadas pela extrusão excessiva) e conecte os tubos de amostras, reagentes e resíduos para garantir que os tubos não tenham bolhas ou vazamentos.
Inspeção de instrumentos:
Verifique que a fonte de energia, água de resfriamento e gás (se necessário) estão conectados corretamente;
Limpe o sistema de amostragem (por exemplo, placa de amostragem, piscina de circulação) para evitar a poluição cruzada.
Configuração de parâmetros e arranque (10-20 minutos)
Iniciar o software:
Abra o software de controle do instrumento e selecione o método de análise (por exemplo, métodos padrão como nitrogênio amônico incorporado, fósforo total, etc.) ou parâmetros personalizados (velocidade de fluxo, temperatura, comprimento de onda, etc.).
Definição de parâmetros:
Velocidade de fluxo: a velocidade de rotação da bomba periférica determina a proporção de mistura do reagente com a amostra (geralmente 1-5mL / min), que precisa ser ajustada de acordo com os requisitos do método;
Temperatura: os itens envolvendo a reação de aquecimento (por exemplo, dissolução) precisam definir a temperatura do tubo de reação (por exemplo, 100 ℃ ± 2 ℃);
Comprimento de onda: o pico de absorção é selecionado para detectar o comprimento de onda de acordo com as características da reação de coloração (por exemplo, com 420 nm de amônia e nitrogênio).
Calibração e teste de vazio (30-60 minutos)
Correção em branco:
Execute água pura ou vazios sem reagentes, deduzindo os valores de fundo (por exemplo, resíduos de tubulação, interferência de cor do reagente).
Desenho de curva padrão:
Injectando soluções padrão em diferentes concentrações (por exemplo, 0,1, 0,5, 1,0 mg/L), o software gerará automaticamente uma curva padrão (requer um coeficiente R² ≥ 0,999).
Dicas principais:
A solução padrão deve ser mantida atualmente ou conforme prescrito para evitar desvios de concentração;
Cada lote de amostras deve ser redesenhado para garantir a precisão.
Análise da amostra (o tempo depende da quantidade da amostra)
Operação de amostragem:
Coloque a amostra em ordem no disco de amostra e defina o intervalo de amostragem (para evitar que os resíduos da amostra anterior afetem a próxima);
Inicie o processo de análise e o instrumento automatiza a amostragem, mistura, reação, comparação de cores e registro de dados.
Monitoramento do processo:
Observar a estabilidade da linha de base: em circunstâncias normais, a flutuação da linha de base deve ser ≤ ± 1% de absorção;
Observe a forma anormal do pico: como a largura do pico, a cauda de arrasto pode indicar bloqueio de tubulação ou velocidade de fluxo instável.
Desligamento e manutenção (20-30 minutos)
Limpeza de Tubos:
Enxague a tubulação com água pura ou ácido diluído (por exemplo, 5% HCl) durante 10-15 minutos para remover os resíduos do reagente (especialmente após amostras de alta concentração de sal ou alta concentração);
A inatividade prolongada requer lavagem com etanol para evitar a proliferação de micróbios.
Manutenção de peças:
Solte a tampa da bomba periférica para prolongar a vida do tubo da bomba;
Limpe o vaso de ceramico ou a piscina de circulação para evitar manchas que afetem a transmitência da luz.
Preenchimento do registro:
Registre o tempo de uso do instrumento, o número de amostras, o conteúdo da manutenção e as anomalias.
Técnicas práticas para simplificar a operação
1. Parâmetros de otimização pré-experimental
Antes da análise formal, use amostras analógicas (como soluções de concentração conhecidas) para testar a velocidade de fluxo, a temperatura e outros parâmetros para garantir a simetria do pico e a estabilidade do tempo de retenção.
Identificação e codificação de cores
Distinguir tubos de amostra, tubos de reagente (por exemplo, azul = amostra, vermelho = indicador de cor) com rótulos de cores diferentes para reduzir erros de conexão.
Processamento em lote e amostragem automática
Usando o amostrador automático do instrumento (por exemplo, giratório ou orbital), carregue 30-100 amostras de cada vez para reduzir a intervenção humana.