O Analisador Termológico Sincrono (STA) permite uma análise multidimensional das propriedades térmicas dos materiais medindo sincronicamente o peso térmico (TG) e os sinais de varredura diferencial (DSC). Para garantir a confiabilidade dos dados, é necessária uma manutenção e calibração críticas regulares, com foco na otimização da precisão e da sensibilidade à temperatura.

Práticas críticas de manutenção

Limpeza de sensores e verificação de envelhecimento

Manutenção do termopar: limpe a superfície do termopar com um pano sem poeira após o experimento para evitar que a cobertura de resíduos da amostra (como óxidos, polímeros) cause decadência do sinal. A resposta do termopar é testada trimestralmente com amostras padrão de ponto de fusão (por exemplo, índio, zinco) e, se o desvio do ponto de fusão for superior a ± 0,5 ° C, o termopar deve ser substituído.

Calibração da balança: Calibre a balança TG mensalmente com pesagens padrão (por exemplo, 100mg, 500mg) para garantir uma precisão de pesagem ≤ ± 0,1%. Se a umidade ambiental for superior a 70%, é necessário aumentar a frequência de calibração para uma vez por semana para evitar que a absorção de água afete a pesagem.

Manutenção do forno e do sistema atmosférico

Limpeza do forno: limpe as cinzas do forno a cada seis meses, use um aspirador com uma escova macia para evitar arranhões no elemento de aquecimento. Para fornos de alta temperatura (> 1000 ℃), é necessário verificar se a caixa de proteção do termopar está rachada para evitar que o pó de óxido de alumínio caia da amostra de poluição.

Detecção de vazamentos em tubos de gás: Verifique mensalmente as entradas, saídas e aneis de vedação com água de sabão para garantir que não haja vazamentos. Em caso de uso de gases inertes (como o nitrogênio), a estabilidade do fluxo deve ser monitorada e o medidor de fluxo de massa deve ser substituído quando a flutuação excede ± 5%.

Práticas de calibração de temperatura e sensibilidade

Calibração de temperatura

Método de calibração multiponto: escolha 3-5 substâncias padrão (por exemplo, índio, zinco, alumínio) para cobrir o alcance do instrumento (por exemplo, temperatura ambiente até 1500 ° C). Tomando o índio como exemplo, o ponto de fusão é de 156,6 ° C, se o desvio do valor real medido é > 0,3 ° C, é necessário ajustar o fator de compensação de temperatura do instrumento.

Verificação da taxa de aquecimento: testar a substância padrão a taxas comuns de 10 ℃ / min, 20 ℃ / min e outros, para garantir que o tempo de atraso da temperatura seja < 5 segundos, caso contrário, é necessário otimizar os parâmetros PID do módulo de aquecimento.

Calibração de sensibilidade

Correção de linha de base do sinal DSC: coleta dados de linha de base durante a operação de carga vazia, se houver deriva linear (>± 5 μV / min), o sinal de fundo deve ser deduzido pelo software; A deriva não linear requer verificar se a conexão do termopar está solta.

Calibração do sinal de fluxo de calor: Usando amostras padrão de enthalpia térmica conhecida (por exemplo, zafir) para testar a área de pico de fusão sob as mesmas condições experimentais (por exemplo, atmosfera de nitrogênio, 10 ° C / min), o fator de ganho do instrumento deve ser ajustado se o valor real e o valor teórico se desviam > 2%.

Resumo

A repetibilidade e a precisão dos dados STA podem ser significativamente melhoradas através da manutenção regular de sensores, fornos e sistemas de gás, bem como a calibração de temperatura e sensibilidade em combinação com materiais padrão. Recomenda-se a criação de um arquivo de calibração que registre os parâmetros e resultados de cada calibração, fornecendo uma base para o acompanhamento de estabilidade a longo prazo do instrumento. Para cenários de demanda de alta precisão, como pesquisa e desenvolvimento farmacêutico, o ciclo de calibração pode ser reduzido para uma vez por mês e instituições de medição de terceiros podem ser introduzidos para verificação de rastreabilidade.