Solução - Aplicação da cromatografia de gás na determinação do conteúdo de componentes de gás em fornos de coque

Espectrograma de gás com C2Espectrograma de gás com C2/C3

Introdução:

No processo de produção de coque alcêmico, a mistura de gás amarelo-marrom gerada pelo forno de coque durante a destilação seca na câmara de carbonização do forno de coque é conhecida como gás do forno de coque. A composição do gás do forno cozido é muito complexa, com muitos componentes tóxicos e prejudiciais, como compostos nitrogênicos, compostos enxofreados, hidrocarbonetos, componentes luminosos de combustão da parte principal, componentes de calor de combustão e gases inertes.

Atualmente, os métodos de detecção de componentes de gás do forno de cozimento doméstico incluem o padrão GB12205-90 "Método de análise química dos componentes principais de gás artificial", "Análise de cromatografia de gás de componentes constantes de gás artificial e gás de petróleo licuado" GB / T 10410-2008, "Método de análise de cromatografia de gás de componentes do forno de cozimento" GB / T 28901-2012. Entre eles, o GB12205-90 é um analisador de gás austenita para medir a velocidade lenta e o erro é grande. GB / T 10410-2008, GB / T 28901-2012 é a análise do componente de gás do forno de cozimento com cromatográfica de gás, mas é necessário muitas amostras para obter 3 espectrogramas, não só ineficiente, mas também não é capaz de mostrar todas as informações de pico de componente em um espectrograma, o que traz problemas desnecessários para o cálculo de resultados quantitativos.

Para melhorar a precisão da análise, reduzir o tempo de análise e melhorar a eficiência do trabalho, simplificar os meios de análise e facilitar o cálculo dos resultados quantitativos, desenvolvemos uma solução de cromatografia de gás de três válvulas e cinco colunas para análise de gás de forno de cozimento. Esta solução de análise é especializada em usar cromatografia de gás para medir o gás bruto e o gás líquido do principal produto purificado. Os principais componentes são hidrogênio H2, oxigênio O2, monóxido de carbono CO, dióxido de carbono CO2, nitrogênio N2, metano CH4, etileno C2H4, etano C2H6, acrílico C3H6, propano C3H8, etc. O instrumento usa um detector de condução térmica dupla (TCD), um processo de automação de amostragem automática e corte automático, que mostra em um único espectro as informações de todos os picos de componentes que contêm H2, O2, N2, CH4, CO, CO2, C2H4, C2H6, C3H6, C3H8 no gás do forno de coque.

Os componentes prejudiciais H2S, H2O, NH3, óxidos de nitrogênio e outros componentes que afetam o cálculo dos resultados quantitativos na análise ficam presos na coluna pré-vazia, sem afetar o cálculo dos resultados constantes da composição do gás, ao mesmo tempo que melhoram a vida útil da coluna de análise cromatográfica, a estabilidade e a confiabilidade do sistema de análise.

Princípio metodológico:

Utilizando um cromatômetro de gás com detector de condutividade térmica, os componentes da amostra são separados por meio de uma coluna específica de gás do forno de cozimento e os picos cromatográficos de cada componente são registrados por meio de um sistema de processamento de dados. Sob as mesmas condições de operação, o uso de normalização de correção para analisar o conteúdo de componentes conhecidos do gás padrão, comparando a altura do pico cromatográfico medido com a altura do pico cromatográfico do gás padrão para calcular o conteúdo de componentes na amostra.

Instrumentos experimentais:

Modelo de cromatográfica de gás: Cromatográfica de gás Shanghai Thorn e AnalyElf G60 (TCD duplo de três válvulas e cinco colunas)

Nitrogênio: 40L de aço (pureza > 99,999%)

Gerador de hidrogênio de alta pureza: XGH-300

Gerador de ar sem óleo: XGA-2000

Condições de cromatografia de gás:

Resultados do experimento:

Espectrograma de resultados de amostragem

Indicadores de repetitividade da amostragem

Espectrograma de concentrações de C3H8 e C3H6 a 100 ppm

Conclusão:

O processo de análise do gás do forno cozido de H2, O2, N2, CH4, CO, CO2, C2H4, C2H6, C3H8, C3H6 e outros componentes pode ser concluído em 20 minutos, se não for necessário analisar o componente C3 pode ser reduzido para 12 minutos, a reprodutividade de cada componente é inferior a 3%, o propano e o acrílico podem ser detectados em 100 ppm, outros componentes podem ser detectados no mínimo em 20-50 ppm ou mais. Esta solução de coluna de carga grande, alto grau de automação, com alta eficiência e alta precisão, uma amostra pode obter o conteúdo de cada componente do gás do forno de cozimento, e ao mesmo tempo pode fornecer o cálculo do valor térmico, este método atende aos requisitos relevantes do Método de Análise de Cromatografia de Componentes de Gás do forno de cozimento GB / T 28901-2012.