Detecção de resíduos de epóxido de etano e 2-cloroetanol em dispositivos médicos

1. Finalidades da análise

Detecção de resíduos de Epóxido de etano (EO) 2-cloroetanol (ECH) em dispositivos médicos com cromatografia a gás.

Instrumentos experimentais e amostras padrão

G51Pro (SPL + FID de amplo alcance)

HS-900 Amostrador semi-automático (12 bits)

Estação de trabalho de rede GMP versão 3097

Azoto: garrafa de aço 40L pureza > 99,999%

Ar: Gerador de ar (XGA-2000)

Hidrogênio: Gerador de Hidrogênio (XGH-300)

Pistola de pipeta (100ul-1000ul)

Capacidade de garrafas de 50 ml

Epóxido de etano 10 mg/ml (com água como solvente)

2-cloroetanol 10 mg/ml (em água como solvente)

Parâmetros do método de análise

Parâmetros da cromatografia:

Parâmetros em branco:

4. Configuração da solução de amostragem

a. Tome o epóxido de etano (10 mg / ml) 0,2 ml e o 2-cloroetanol (10 mg / ml) 0,4 ml para adicionar a garrafa de 50 ml, adicionar água para condensar até 50 ml;

Concentração de epóxido de etano (40 ug / ml) 0,2 ml, 2-cloroetanol (80 ug / ml) como líquido intermediário

b. Tome 2,5 ml de líquido intermediário + 2,5 ml de água Adicione as especificações para a garrafa vazia superior de 20 ml após selado, concentração de EO: 20 ug / ml ECH: 40 ug / ml

c. Tome 1,25 l de líquido intermediário + 3,75 ml de água Adicione as especificações para o frasco vazio superior de 20 ml para selar depois, concentração EO: 10 ug / ml ECH: 20 ug / m

d. Tome 0,625 ml de líquido intermediário 4,375 ml de água Adicione especificações para a garrafa vazia superior de 20 ml após selado, concentração de EO: 5 ug / ml ECH: 100 ug / m

e. Tome 0,25 ml de líquido intermediário 4,75 ml de água Adicione as especificações para uma garrafa vazia superior de 20 ml com selagem posterior, concentração EO: 2 ug / ml ECH: 4 ug / m

f. Tome 0,125 ml de líquido intermediário + 4,875 ml de água Adicione especificações para uma garrafa vazia superior de 20 ml para selar posteriormente, concentração de EO: 1 ug / ml ECH: 2 ug / m

5. Espectrograma de amostragem

EO 20ug/ml ECH 40ug/ml

EO 1ug/ml ECH 2ug/ml

Curva padrão EO

Curvas padrão ECH

6. Conclusão

Este método usa a amostragem superiorcromatografia, Uma vez.EntradaEmDetector FID para detecção simultânea de epóxido de etano e 2-cloroetanolLimite de detecção superior ao1ug/ml， Tanto a reprodutividade quanto a linearidade satisfazem os requisitos.Coeficientes de correlação linear para análise do epóxido de etano com este método> 0,9999 ou mais, o coeficiente de correlação linear para a análise de 2-cloroetanol é > 0,9999 ou mais.

seOs resíduos de ECH exigem um melhor limite de detecção e o uso de um detector ECD é recomendado.