A placa fina de silicone ligada a silicone de octalaquilo (geralmente conhecida como placa fina de silicone ligada a C18) é uma ferramenta importante de análise cromatográfica, a seguir detalhes técnicos em termos de preparação, desempenho, aplicação, etc.:
I. Tecnologia de preparação
Preparação de base de silicone:
O silicone, como material de base, é necessário formar partículas de nanoescala através da reação de polimerização e, após a calcinação, formar estruturas de rede Si-O-Si para aumentar sua força mecânica e resistência à pressão.
O tamanho das partículas de silicone e a área de superfície relativa devem ser rigorosamente controlados, por exemplo, usando partículas de silicone com tamanho de partícula de 5 μm e área de superfície relativa de 300 m² / g para garantir o efeito de separação cromatográfica.
Reação de ligação:
O silicone é reagido com o octalaquiltriclorosilano (ODS) em refluxo em tolfeno anhidro para gerar o silicone ligado ao octalaquilo.
A reação deve ser realizada sob proteção de nitrogênio, por exemplo, adicionando piridina como catalisador, arrefecendo, filtrando, lavando e secando a vácuo após 20 horas de refluxo.
Tratamento de fechamento:
Para reduzir a interferência do hidroxilo de silício não reativo, usar um pequeno volume de metilo ou etilo para o tratamento de vedação.
A reação de fechamento deve ser realizada sem água, por exemplo, usando trimetilclorosilano ou trimetilclorosilano como reagente de fechamento.
Características do desempenho
Hidrofobia e seletividade:
A introdução de cadeias de octalaquilo aumentou significativamente a hidrofobia do silicone, tornando-o adequado para a separação cromatográfica de fase inversa.
A hidrofobia da fase de ligação pode ser otimizada ajustando o comprimento da cadeia de alquilo e o grau de silanização, como a ligação C18 tem um excelente efeito de separação em relação aos compostos alcalinos.
Estabilidade e reprodutividade:
A fase de ligação química não é afetada pela umidade, evitando o problema da redução da atividade causada pela adsorção de umidade das placas finas de silicone tradicionais.
As placas finas ligadas podem ser reutilizadas, por exemplo, por secagem após lavagem com metanol ou diclorometano.
Propriedades cromatográficas:
As placas finas de alta eficiência usam silicone de partículas finas (como 5 μm) para melhorar significativamente a eficiência de separação, a velocidade de expansão e a sensibilidade de detecção.
O número de placas teóricas pode chegar a mais de 6.000, o tempo de separação é reduzido para 1/10 da placa de silicone comum.
Área de aplicação
Análise de drogas:
Utilizado para a separação de compostos ácidos ou neutros, como fenóides, aldeídeos, alcalinos, esteroides e aminoácidos.
Por exemplo, ao separar compostos alcalinos com placas finas de silicone ligadas a C18, o efeito de separação pode ser otimizado ajustando a proporção de metanol na fase de fluxo.
Monitoramento de síntese orgânica:
Separação rápida e identificação de intermediários e produtos de reação.
Por exemplo, na síntese de hidrocarbonetos aromáticos policíclicos, a placa fina de silicone ligada a C18 separa eficazmente compostos como benzeno, bifenilo e paludio.
Monitoramento Ambiental:
Separação e análise de poluentes orgânicos em água e solo.
Por exemplo, separar misturas de fenóis ou aminas em amostras ambientais usando cromatografia de camada fina de fase inversa.
Parâmetros técnicos e controle de qualidade
Tamanho da partícula e área da superfície:
O tamanho das partículas de silicone é geralmente de 5 μm, com uma área de superfície comparativa de 300 m² / g, capacidade de orifício de 0,84 cc / g e diâmetro de orifício de 9,4 nm.
Densidade de ligação e eficiência de fechamento:
A densidade de ligação pode ser determinada por análise elementar, por exemplo, a densidade de ligação C18 é de 3,51 mol/m².
A eficiência da vedação pode ser avaliada através da detecção de mudanças de intensidade no pico de absorção a base de silicol por espectroscopia infravermelha.
Teste de desempenho cromatográfico:
A atividade e o efeito de separação das placas finas são medidos usando misturas padrão.