O princípio central do DSC de compensação de potência de segunda mão é compensar dinamicamente a diferença de efeito térmico entre as amostras e os objetos de referência, controlando de forma independente a temperatura. Seu processo de trabalho pode ser dividido em as seguintes etapas-chave:

Sistema de aquecimento duplo e monitoramento de temperatura: cada uma das piscinas de amostras e de referência é equipada com aquecedores e sensores de temperatura independentes, geridos por dois circuitos de controle, respectivamente. Um circuito é responsável pela regulação da temperatura de base de acordo com o procedimento predefinido (por exemplo, aquecimento / arrefecimento linear); Outro circuito ajusta dinamicamente a potência do aquecedor de compensação monitorando a diferença de temperatura entre as duas piscinas em tempo real para garantir que a amostra e o referente estejam sempre à mesma temperatura.

Compensação dinâmica do efeito térmico: quando a amostra ocorre uma reação de absorção de calor (como fusão, mudança de fase), o sistema aumenta automaticamente a potência de aquecimento do lado da amostra para compensar a perda de calor; Se a amostra for aquecida (por exemplo, cristalização, oxidação), a potência de compensação será reduzida. Neste processo, o instrumento registra diretamente os valores das mudanças na potência de compensação, formando uma curva DSC.

- Saída e análise do sinal: a diferença de potência de compensação reflete diretamente a taxa de fluxo de calor da amostra e pode ser analisada quantitativamente por meio da calibração de parâmetros como entalpia, capacidade térmica relativa e outros. Por exemplo, em estudos de transformação ordenada-desordenada de ligas, a localização e área dos picos característicos podem ser usados ​​para determinar as mudanças de temperatura e energia da transição de fase.

As etapas de medição e precauções de uso do DSC de compensação de potência de segunda mão são as seguintes:

I. Etapas de medição

Preparação da amostra: pesando amostras de 5-10mg, a amostra de pó deve ser uniformemente espalhada no crucel para evitar o sobreaquecimento local; O tamanho da amostra em bloco não excede o diâmetro de 3 mm e a altura de 2 mm; amostras viscosas ou líquidas precisam usar um crucel especial (cerca de 20 mg), a temperatura do teste abaixo do ponto de ebulição pode ser usada com um prato de vedação e um prato de alta pressão acima do ponto de ebulição.

Calibração do instrumento: Calibrar regularmente a temperatura e a entalpia térmica com substâncias padrão (como índio, estanho) para verificar a integridade da camada de isolamento e evitar que a deriva térmica afete os resultados da medição.

Configuração de parâmetros: escolha a faixa de temperatura adequada, a taxa de aquecimento e o ambiente atmosférico de acordo com as características da amostra.

Inicie o teste: coloque a amostra processada no forno DSC, inicie o programa e monitore a mudança da curva DSC em tempo real.

Processamento de dados: Analise a forma de pico e a temperatura de mudança de fase na curva DSC para calcular os parâmetros termodinâmicos relevantes.

II. Precauções de uso

Requisitos da amostra: Certifique-se de que a amostra é seca e pura para evitar que impurezas interferam com os resultados da medição.

Controle de dosagem: pesar com precisão amostras de grau mg para economizar amostras e reduzir custos de teste.

Manutenção do equipamento: mantenha o forno e a sala de amostra limpos, sem teste de impacto de resíduos.