Os termométricos de varredura diferencial da METTLER têm aplicações comprovadas nas áreas de análise térmica de polímeros, testes de estabilidade térmica de alimentos, pesquisa de ingredientes farmacêuticos e ciência de materiais e podem medir a temperatura de transição de vidrificação de materiais, o ponto de co-cristalização, o calor comparativo e outros parâmetros, fornecendo apoio fundamental para o desenvolvimento de materiais e o controle de qualidade. Suporte para testes de amostras de tamanho grande, desde microgramas até amostras não uniformes, adaptando-se às diferentes necessidades experimentais; O design modular atende tanto à operação manual quanto à automação, simplificando processos complexos de processamento de dados e aumentando a confiabilidade dos resultados; O sistema de calibração garante a consistência dos dados em diferentes condições e reduz os erros humanos.

Etapas de medição para o calométrico de varredura diferencial (DSC) da METTLER:

1. Preparação da amostra

Amostragem e tratamento: a escolha de uma amostra representativa de material, geralmente requer um volume de amostra entre alguns miligramas e dezenas de miligramas (por exemplo, amostras de fibras de cerca de 10-20 mg). Compressão adequada para amostras em pó ou em partículas; Se for um fio longo ou uma fibra em feixe, deve ser cortado em pó ou segmentos de fibra curta para evitar a condução térmica desigual. Certifique-se de que a amostra é pura, seca e livre de poluição, com pré-tratamento, se necessário (por exemplo, um ciclo de aquecimento e refrigeração que elimina o histórico térmico). Evite o contacto direto com a amostra com as mãos para evitar a poluição por óleo.

- Registro de pesagem: Pese com precisão a qualidade da amostra e registre os dados para análise posterior como base de referência.

Calibração do instrumento

Calibração de substâncias padrão: a temperatura e o fluxo de calor do instrumento são calibrados usando substâncias padrão com pontos de fusão conhecidos (por exemplo, índio, estanho) para garantir a precisão da medição.

- Controle atmosférico: proteção de gases inertes como nitrogênio aberto (geralmente configurado para 50-100mL / min), para evitar que a reação oxidativa da amostra a altas temperaturas interfera com os resultados do experimento.

Estabilidade de pré-aquecimento: deixe o instrumento pré-aquecer por algum tempo (por exemplo, 30 minutos) após a inicialização para que ele alcance um estado estável de trabalho.

3. Configuração de parâmetros

Procedimento de temperatura: Defina a taxa de aquecimento adequada (intervalo comum de 5-20 ° C / min), temperatura e tempo de isolamento de acordo com o propósito do teste. Observe que a velocidade de aquecimento muito rápida pode resultar em pontos de fusão elevados e picos alargados, enquanto a lentidão pode prolongar o tempo de medição. Além disso, é necessário garantir que o intervalo de temperatura abranga todos os possíveis intervalos de transição térmica da amostra.

Seleção da atmosfera do gás: escolha o ambiente de gás adequado (por exemplo, nitrogênio, ar) de acordo com as propriedades da amostra e mantenha o fluxo de gás estável.

- Outras configurações: ajuste da sensibilidade do instrumento, resolução e outros parâmetros para otimizar o efeito da coleta de dados; Escolha o tipo de barco ou crisol de amostra adequado.

Colocação de amostras e referências

Distribuição uniforme: A amostra tratada é uniformemente colocada em um crucel de alumínio e o crucel vazio é colocado no forno DSC como referência. Observe que o volume de amostra não deve ser excessivo (não superior a 20 mg), caso contrário, pode causar flutuações anormais da curva.

Operação de vedação: Cubra a tampa do crucel para evitar a fuga de substâncias voláteis ou a entrada de impurezas externas, evitando que a amostra derrame o sensor de poluição.

Iniciar testes e monitoramento

Procedimento de execução: Inicie o aquecimento do instrumento de acordo com o programa de temperatura predefinido, registrando em tempo real a diferença de calor entre a amostra e o referente com a curva da mudança de temperatura (ou seja, a curva DSC).

Observação do processo: acompanhar de perto as mudanças no estado operacional do instrumento e nos dados exibidos pelo software. Em caso de circunstâncias anormais (por exemplo, flutuações de temperatura, alertas), o teste deve ser imediatamente suspenso e a causa deve ser resolvida.

6. Análise de dados

Reconhecimento de temperatura característica: Análise da curva DSC por meio de software dedicado para determinar a temperatura inicial, pico e temperatura final do pico de absorção de calor. Para sistemas complexos, pode ser necessário julgar o comportamento de mudança de fase do material em conjunto com vários pontos de características.

- Cálculo quantitativo: cálculo de parâmetros como a entalpia térmica usando a área de pico para analisar as propriedades termodinâmicas da amostra. Realizar vários experimentos paralelos quando necessário para melhorar a confiabilidade dos dados.