Os calométricos de varredura diferencial da METTLER utilizam dois sistemas de aquecimento separados para monitorar a diferença de temperatura (ΔT) entre as amostras e os objetos de referência em tempo real. Quando a amostra é submetida a uma reação de absorção ou descarga de calor, o sistema ajusta automaticamente a potência de aquecimento do lado da amostra para manter a sincronização de temperatura entre as duas, e a diferença de energia compensada corresponde à intensidade do efeito térmico da amostra; Esta abordagem garante uma resposta rápida e uma alta estabilidade de base, especialmente adequada para capturar eventos térmicos em mudança dinâmica. Usando um único forno de aquecimento para aquecer simultaneamente a amostra e o parâmetro, medir a diferença de temperatura (ΔT) com o termopar inferior e converter a diferença de fluxo térmico (ΔH) com base no fator de fluxo térmico calibrado. A estrutura do padrão é simples e uniforme ao aquecimento, cobrindo uma gama mais ampla de temperaturas e é compatível com várias formas de amostra.

Precauções para a utilização de calométricos de varredura da METTLER:

1. Normas de segurança

Proteção contra altas temperaturas: durante o experimento, não toque no corpo do forno, tampa do forno ou no crucel da amostra que acabou de ser retirado, devido à alta temperatura da superfície (até 500 ° C ou mais), é necessário usar pinças para evitar queimaduras.

Gestão de gases perigosos: proibição do uso de gases inflamáveis, explosivos ou corrosivos; Não desconecte a fonte de ar quando a temperatura do instrumento for superior a 100 ° C, para evitar que a falha do sistema de resfriamento desencadeie um acidente de segurança.

Restrições de manutenção do equipamento: devido ao peso do instrumento DSC, não deve ser movido sozinho para evitar lesões corporais ou danos ao equipamento.

2. Detalhes de operação

Limpeza do crucel: Certifique-se de que o fundo do crucel usado seja plano e livre de deformações (a forma serrada ou curva pode afetar a eficiência da transferência de calor) e que a superfície interna e externa não tenha amostras residuais ou impurezas. Limpe suavemente com um pano macio e não rasgue a superfície danificada com um objeto rígido.

Precisão de carregamento da amostra: controle rigoroso do uso da amostra, a amostra sólida é geralmente de cerca de 20 mg, o líquido não excede dois terços da capacidade do crucel. Evite espalhar a amostra na borda ou no exterior do crucel, que pode bloquear o sensor e causar distorção do sinal.

Estabilidade ambiental: a temperatura ambiente do laboratório deve ser controlada entre 20 ° C e 30 ° C e a umidade abaixo de 75. Flutuações significativas de temperatura (> 5 ° C) podem causar deriva de linha de base e manter a temperatura constante através do ar condicionado; Em ambientes de alta umidade, o uso de desiumidificadores é recomendado para reduzir a interferência da umidade.

3. Manutenção

Ativação regular de queima ao ar: procedimentos de queima ao ar (por exemplo, temperatura de 400 ° C, taxa de 10 ° C / min) devem ser executados antes da reabilitação do instrumento não usado por muito tempo para remover o desempenho de recuperação de poluentes residuais.

- Estratégia de solução de falhas: verificar a conexão de energia, o envelhecimento dos componentes e o estado de calibração como prioridade quando o sinal de saída é instável e os erros de medição são grandes. Os não profissionais não devem desmontar a manutenção sem autorização e devem entrar em contato com a equipe de suporte técnico do fornecedor.

Técnicas de otimização experimental

Verificação repetitiva: cada grupo de amostras realiza pelo menos 2-3 experimentos paralelos para verificar a razoabilidade das condições experimentais através da consistência dos dados.

- Tratamento de fenômenos especiais: para problemas de deriva de linha de base, divisão de picos múltiplos e outros, você pode tentar reduzir a taxa de aquecimento, curar amostras ou reforçar o pré-tratamento de secagem para melhorar a qualidade dos dados.