1 Preparação

1.1 Injete ácido clorhídrico diluído (1: 4) no crucel de porcelana usado (ou prato de evaporação de porcelana) durante alguns minutos e lave com água destilada. Depois de secar, coloque-o em um forno a alta temperatura a uma temperatura de 775 ± 25 ° C por pelo menos 10 minutos, retire-o e arrefeca-o ao ar por 3 minutos e coloque-o no secador. Refrigere até a temperatura ambiente e pese até 0,0001 g.

Repita a calcinação, resfriamento e pesagem até que a diferença entre duas pesagens consecutivas não seja maior de 0,0005 g.

Nota: É aconselhável colocar um par de crisol em um secador. Coloque um par de 50 ml de crisol, geralmente resfriado por 30 a 45 minutos para alcançar a temperatura ambiente; Coloque um par de cruceiros de 100 ml, geralmente resfriados por 45 minutos a 1 hora para atingir a temperatura ambiente. Uma vez que o crucel é resfriado, deve ser pesado, quanto tempo o crucel permanece no secador, então todas as pesagens posteriores devem ser feitas para que permaneça no secador pelo mesmo tempo.

1.2 Antes da amostragem, agite fortemente e uniformemente a amostra da garrafa (a quantidade não deve exceder 3/4 do volume da garrafa) para garantir que a amostra seja verdadeiramente representativa. As amostras viscosas ou contendo cera devem ser pré-aquecidas a 50 a 60 ° C. Depois de agitar uniformemente, faça a amostragem.

2 Passos experimentais

2.1 Pese o crucel já pesado com precisão até 0,1 g e coloque-o na amostra com a mesma precisão. Dependendo das circunstâncias, é geralmente desejável colocar uma amostra de 25 g em um crucel de 50 ml para o teste. A quantidade de amostras coletadas depende do tamanho do conteúdo de cinzas da amostra, até que a amostra seja suficiente para gerar 20 mg de cinzas, mas não mais de 100 g. Se a amostra é grande e um crucel não pode ser colocado, a amostra deve ser queimada duas vezes, então você pode usar um recipiente de amostra adequado para obter a quantidade de amostra a partir da diferença entre o peso inicial e o peso posterior.

2.2 Usando uma folha de papel de filtro quantitativo dobrado em duas vezes, enrolado em forma de cone, a tesoura deve cortar a parte superior da distância de 5 a 10 mm e colocar no crepusculo. Inserir o papel de filtro enrolado em forma de cone (núcleo de ignição) de forma segura no óleo dentro do crucel para cobrir a maior parte da superfície da amostra.

2.3 Ao determinar a amostra que contém água, coloque o crucel com o núcleo de sintetização da amostra no forno de aquecimento, aqueça lentamente e deixe a água evaporar lentamente até que o papel de filtro impregnado da amostra possa acender.

Após a impregnação da amostra, a ignição é queimada. A queima da amostra deve ser realizada até a obtenção de resíduos carbonizados secos. Durante a queima, a altura da chama permanece em torno de 10 centímetros.

As amostras viscosas ou contendo cera são queimadas enquanto aquecidas no forno elétrico. Após o início da queima, ajuste o aquecimento para que a amostra não se espalhe ou derrame da borda do crucel.

2.4 Após a queima da amostra, mover o crucel com os resíduos para um forno de alta temperatura aquecido a 775 ± 25 ° C (cuidados devem ser tomados para evitar explosões súbitas e saída. Se possível, o crucel pode ser movido primeiro para o forno ou para o forno a uma temperatura mais baixa, antes de subir a 775 ± 25 ° C), aquecer a essa temperatura até que os resíduos * se tornem cinzas (geralmente permanecer 1,5 a 2,0 horas).

2.5 Após os resíduos serem cinzas, coloque o crucel no ar para resfriar por 3 minutos e, em seguida, pese até 0,001 g no secador para resfriar até a temperatura ambiente. Depois, coloque no forno a alta temperatura e calcine por 20 a 30 minutos. Repita a calcinação, resfriamento e pesagem até que a diferença entre duas pesagens consecutivas não seja maior de 0,0005 g.