Verificação de precisão: o processo central para garantir a "medição"

O núcleo da verificação de precisão é comparar as medições do viscómetro online com os valores de referência conhecidos para viscosidade precisa e determinar se os erros de cálculo estão em conformidade com os padrões (por exemplo, ±1%, ±2%, etc.). Principalmente dividido em duas etapas de "verificação de calibração de laboratório" e "verificação de comparação de campo".

Verificação de calibração de laboratório (calibração de referência offline)

Esta é a parte básica da validação de precisão, que requer a utilização de substâncias de viscosidade padrão para estabelecer referências de medição em ambientes controlados (temperatura, estabilidade da pressão).

Passo 1: Escolha a viscosidade padrão

Utilizando líquidos padrão certificados (por exemplo, NIST, óleo de silício newtoniano certificado pela ASTM, soluções de glicerina), os valores de viscosidade são conhecidos a temperaturas específicas e são atribuídos a padrões internacionais. De acordo com a faixa de medição do viscómetro on-line, escolha um líquido padrão de 2 a 3 áreas de cobertura (por exemplo, viscosidade baixa 10cP, viscosidade média 100cP, viscosidade alta 1000cP).

Observação: Evite o uso de fluidos não newtonianos (como revestimentos, lama) como líquido padrão, pois a viscosidade varia com a taxa de corte e não é possível estabelecer uma referência estável.

Etapa 2: Simular as condições de medição on-line

O líquido padrão é injetado no "dispositivo de teste analógico" (por exemplo, tanque de circulação termostática, tanque de pressão), temperatura de controle, pressão e condições reais de trabalho em linha consistentes (flutuação de temperatura ≤ ± 0,1 ° C, flutuação de pressão ≤ ± 0,01 MPa) - a temperatura é o fator-chave da viscosidade (por exemplo, a viscosidade do líquido por cada mudança de 1 ° C pode levar a um erro de 1% ~ 5%), deve ser estritamente combinado.

Passo 3: Comparação de medições e cálculo de erros

Medir a viscosidade de um líquido padrão com um viscómetro on-line e, ao mesmo tempo, calcular os erros de ambos com viscómetros de referência de laboratório, como viscómetros UH e viscómetros rotativos (tipo Brookfield/LDV):

Erro relativo = (medição on-line - valor de referência) / valor de referência x 100%

Se o erro relativo de todos os líquidos padrão é ≤ a precisão nominal do instrumento (por exemplo, ± 1,5%), a precisão é alcançada; Se o erro for excedido, os parâmetros do instrumento (como taxa de corte, sensibilidade do sensor) devem ser ajustados ou recalibrados.

2. Verificação de comparação em local (verificação on-line)

Uma vez aprovada a calibração em laboratório, é necessário verificar na linha de produção real para excluir o impacto das condições de trabalho (como velocidade de fluxo, corte, poluentes) na precisão.

Passo 1: Comparação de amostragem no local

Amostragem antes e depois do ponto de medição do viscómetro on-line (volume de amostragem ≥ 500 mL), medição imediata com viscómetro de referência portátil (por exemplo, viscómetro rotativo portátil) à mesma temperatura e pressão do tubo, comparando os valores de medição on-line com os valores de medição da amostragem.

Exemplo: o valor de medição on-line da resina em uma tubulação química é de 250cP, o valor de medição do viscómetro portátil após amostragem é de 248cP, o erro relativo = (250-248) / 248≈0,8%, atendendo aos requisitos de precisão de ±1%.

Etapa 2: Verificação dinâmica (para fluidos não newtonianos)

Se o objeto de medição for um fluido não newtoniano (por exemplo, fusão de polímeros, pasta alimentar), é necessário verificar a "concordância da taxa de corte": a taxa de corte do viscómetro em linha (determinada pela estrutura do sensor e pela velocidade do fluxo do fluido) deve ser consistente com as condições de corte exigidas pelo processo, caso contrário, um desvio de precisão resultará da "diluição/densificação do corte". O ajuste da velocidade do fluxo do tubo ou a substituição de cabeças de sensores com diferentes taxas de corte garante que os valores de medição on-line coincidem com a viscosidade real do processo.

Verificação de estabilidade: testes a longo prazo para garantir a "estabilidade"

A validação de estabilidade concentra-se na consistência das dimensões temporais, ou seja, se os valores medidos para o mesmo fluido estável flutuam dentro da faixa permitida (por exemplo, ± 0,5%/24h) em operação contínua. Isso é feito principalmente por meio de "testes repetitivos de curto prazo" e "testes de deriva de longo prazo".

Teste repetitivo de curto prazo (estabilidade diária)

Verifique a consistência da medição do instrumento ao longo de horas, excluindo interferências acidentais (como flutuações de tensão, mudanças instantâneas de velocidade de fluxo).

Método de teste: em laboratório ou no local, permita que o viscometro on-line mede continuamente o mesmo fluido estável (como óleo de silício padrão ou material estável em um processo), registrando os dados 1 vez a cada 10 minutos e 30 vezes consecutivas.

Indicadores de avaliação:

Erro repetitivo = (máximo - mínimo) / média x 100%

Requisitos: Erro repetitivo ≤ estabilidade nominal do instrumento (por exemplo, ± 0,3%). Se a flutuação for excessiva, verifique se o sensor está solto e se o circuito está sujeito a interferências eletromagnéticas (por exemplo, motores próximos, conversores de frequência).

Teste de deriva a longo prazo (estabilidade semanal / mensal)

A validação de "deriva de ponto zero" ou "deriva de sensibilidade" do instrumento em operação a longo prazo é essencial para excluir os efeitos do envelhecimento dos componentes, poluição e outros.

Método de teste:

Verificação de deriva de ponto zero: Coloque o sensor regularmente (por exemplo, uma vez por semana) em um "meio de viscosidade zero" (por exemplo, ar limpo, nitrogênio) para registrar o valor de saída de ponto zero, e calibração de ponto zero é necessária se a deriva de ponto zero exceder o limiar do instrumento (por exemplo, ± 0,1 cP).

Verificação da deriva de sensibilidade: medir mensalmente com o mesmo líquido padrão (por exemplo, óleo de silício de 100 cP) nas mesmas condições de trabalho, comparando o desvio do valor de calibração inicial com o valor de medição atual, se a deriva for superior à estabilidade nominal (por exemplo, ± 1%/mês), a calibração de laboratório é necessária novamente.

Simplificação de campo: se a amostragem frequente não for possível, os dados de viscosidade da "fase estável" do processo podem ser monitorados (por exemplo, a fase de maduração da temperatura constante do reator), e se a variação dos dados exceder o intervalo de estabilidade histórico (por exemplo, a variação normal ± 0,5%, agora ± 2%), a estabilidade diminui.