O dissolvedor de microondas de ultra-alta pressão é um dispositivo de pré-processamento de amostras eficiente e rápido que é amplamente utilizado em laboratório para dissolver uma variedade de amostras. Aqui estão as etapas específicas e precauções para usar um dissolvedor de microondas de ultra-alta pressão em laboratório:

Preparação antes da operação

Inspeção do equipamento

Certifique-se de que a cavidade de microondas está limpa sem objetos estranhos e que o disco giratório / transmissão está lubrificado corretamente.

Verifique se o rótulo de calibração do sensor de pressão/temperatura está dentro do prazo de validade.

Verifique que o interruptor de parada de emergência e a válvula de escape funcionam normalmente.

Preparação do Reagente

Escolha o reagente de dissolução adequado, como ácido nítrico puro superior (HNO?), como ácido de dissolução convencional.

Para amostras obstinadas, pode ser adicionado peróxido de água (H?O?) ou ácido hidroflúrico (HF).

Prepare água ultrapura (resistência ≥ 18.2MΩ · cm).

pré-tratamento da amostra

As amostras sólidas devem ser moídas até menos de 80 mesos, o volume de amostra é geralmente de 0,05-0,5 g.

As amostras líquidas devem ser removidas por centrifugação da suspensão e retiradas do líquido limpo.

Experimentos de recuperação de marcação devem reservar amostras paralelas não dissolvidas.

Processo operacional principal

Especificações de amostragem

De acordo com a ordem "ácido + amostra + ácido", a quantidade total de líquido é controlada abaixo da linha de segurança (geralmente ≤ 60% do volume da lata).

Ao usar tanques internos de politetrafluoroetileno (PTFE), adicione óleo de silício anti-adesivo gotas antes da selagem.

Ao apertar o tanque externo, o método de pressão gradual diagonal é usado, o torque não excede 3N · m.

Monitoramento de execução

Execute um teste de carga vazia antes da inicialização para verificar o estado do magnetron.

Atenção em tempo real à curva de pressão-temperatura, flutuações anormais terminam imediatamente o processo.

O tempo de presença de potência máxima real registrado deve ser desviado de < 10% do valor definido.

III. Tratamento após a dissolução

Procedimento de refrigeração

Após o resfriamento natural a <80 ° C, pode ser transferido para banho de água fria.

É estritamente proibido o frio direto do banho de gelo que cause a explosão do tanque de PTFE.

Operação de abertura do tanque

Desempressão lenta direcional, primeiro solte o fio superior 1/4 de volta com a chave para liberar a pressão residual.

Abra no armário de ventilação para ver se há resíduos de carbonação ou solução fervendo.

Tratamento de líquido de ensaio

Para remover partículas, filtre o papel de filtro de velocidade média.

O silício total deve ser transferido para um recipiente de polipropileno para evitar a adsorção secundária.

Tratamento de expulsão de ácido: aquecimento a 120 ° C quase seco, dissolvido em ácido diluído de 1%.

Sistema de proteção de segurança

Proteção pessoal

Proteção completa: óculos de proteção, luvas resistentes a altas temperaturas, aprons resistentes a ácidos.

A área de operação está equipada com um dispositivo de pulverização de emergência e uma torre de absorção de gás ácido.

Medidas contra explosões

É proibida a mistura de oxidantes fortes e substâncias redutoras (como ClO). com o S??)

O tratamento pré-congelado destrui a estrutura celular ao digerir amostras de gordura.

Tanques de PTFE antigos (usados > 200 vezes) são forçados a ser descartados.

Tratamento de emergência

O acidente do tanque de explosão inicia imediatamente uma ventilação forte, neutralizando com solução de hidrocarbonato de sódio e pulverizando líquido ácido.

Desligue a fonte de energia principal em caso de pressão anormal e inicie manualmente o dispositivo de descarga mecânica.

V. Manutenção e Controle de Qualidade

Manutenção diária

Lave a cavidade do forno com água deionizada após cada uso e limpe a janela de termometria infravermelha.

Verifique mensalmente a integridade do portador de onda.

Verifique a deriva zero do sensor de pressão trimestralmente.

Controle de Qualidade

Experimento em vazio: todo o processo de dissolução sincronizada de água ultrapura, o valor básico de metais pesados deve ser < 1/3 do limite de detecção.

A taxa de recuperação é controlada entre 85% e 115% (o relaxamento dos elementos voláteis é de 75% a 125%).

Requisitos de desvio relativo da amostra paralela (RSD): elementos inorgânicos < 5% e poluentes orgânicos < 10%.

Diagnóstico de problemas típicos

Incompleta digestão: aumentar a proporção de peróxido de água ou prolongar o tempo de isolamento, verificar a penetração de microondas (espessura da amostra < 3 mm).

Deformação do tanque: Verifique a correspondência pressão-temperatura para evitar que a corrosão HF cause falhas no material.

Dados flutuantes: tamanho de amostra uniforme é preciso até 0,1 mg, posição fixa do tanque de dissolução.

Através dos passos e precauções acima, o pessoal do laboratório pode usar o dissolvedor de microondas de ultra-alta pressão de forma segura e eficiente para garantir o processo de dissolução da amostra e a precisão dos resultados experimentais.