Angulômetro de contatoÉ um instrumento óptico de precisão para medir o ângulo de contato formado por líquidos na superfície sólida, analisar as propriedades de umidificação da superfície sólida, energia superficial e interações de interface, amplamente utilizado em ciência de materiais, engenharia química, biomedicina, fabricação eletrônica e outras áreas, é uma das principais ferramentas para avaliar as propriedades da superfície de materiais.
Seu princípio de funcionamento é baseado no "fenômeno de umidificação": quando uma gota de líquido (por exemplo, água destilada, etanol) cai na superfície de um sólido, a interface entre líquido e sólido, líquido e gás forma um ângulo específico, o "ângulo de contato". O tamanho do ângulo de contato reflete diretamente a capacidade de umidificação da superfície sólida - geralmente, quando o ângulo de contato é inferior a 90 °, o líquido pode se espalhar na superfície sólida, indicando que a superfície sólida é fluidófila (como a superfície de vidro hidrofíla); Quando o ângulo de contato é > 90 °, o líquido é esférico, indicando a hidrofobia da superfície sólida (por exemplo, superfície de folha hidrofoba, superfície de revestimento impermeável).
Preparação e calibração do equipamento
Controle Ambiental
Coloque o instrumento em um ambiente experimental seco e sem vento para evitar que o fluxo de ar interfira com a forma das gotas.
Mantenha a temperatura ambiente estável (por exemplo, 23 ± 2 ° C), controle da umidade em 50 ± 5% RH, reduzindo o impacto das flutuações ambientais nos resultados da medição.
Inicialização do dispositivo
Conecte a fonte de energia e inicie o software de análise dedicado para ajustar a intensidade da iluminação através do botão da fonte de luz para que o campo de visão seja claro e sem brilho.
Calibre a mesa de carregamento com um horizontômetro para garantir que a formação de gotas não seja perturbada pela inclinação.
Instrumentos de calibração
Calibre a fonte de luz, a posição da câmera e a distância focal usando uma superfície padrão, como o PTFE com ângulos de contato conhecidos, ou uma amostra padrão para garantir que a imagem seja clara e a medição angular seja precisa.
Calibração de ponto zero: sem amostra, o software de ajuste mostra o ângulo de contato em 0°.
Preparação de amostras e líquidos
Tratamento de amostras
Sólido em bloco: corte para uma superfície plana de 2cm x 2cm e seque naturalmente após a limpeza com um pano sem poeira mergulhado em isopropanol.
Material do filme: corte em especificações de 5cm x 5cm, fixado no centro do carregador de slides por meio de fita dupla.
Amostra de pó: mantenha a pressão de 10 MPa por 30 segundos usando uma prensa de comprimidos dedicada para criar uma placa círcula densa de 13 mm de diâmetro.
Amostras fáceis de absorver: teste realizado em uma caixa de secagem com umidade < 40% para evitar mudanças no estado da superfície.
Preparação líquida
Escolha o líquido adequado para o teste (por exemplo, água deionizada, diodo J) para garantir que suas propriedades e temperaturas sejam adequadas às medições necessárias.
Utilize uma seringa ou um distribuidor de gotas para aspirar o líquido e excluir o ar do tubo da agulha (por exemplo, pressionando o pistão para cima) para evitar que o volume das gotas seja impreciso.
Instalação de amostras e ajuste de parâmetros
Posicionamento da amostra
Fixe a amostra na mesa do testador e ajuste a posição usando o método de posicionamento de três pontos para garantir que o ponto de gota esteja no centro do campo de visão e mantenha uma distância de segurança superior a 5 mm da borda da amostra para evitar efeitos de borda.
Configuração dos parâmetros
Configure parâmetros de teste, como volume de gotas (geralmente 0,6-1,0 μL), tempo de medição, temperatura e umidade ambientais, através do painel de instrumentos ou da interface de software.
Escolha o método de medição (por exemplo, a gota de assento, a bolha de captura) e ajuste a distância focal da câmera e o brilho da abertura para garantir que o contorno da gota seja claro e sem distorções serradas.
Geração de gotas e captura de imagens
Geração de gotas
Use uma seringa ou um distribuidor de gotas para formar gotas na superfície da amostra.
A cabeça de mícron gira no sentido horário para empurrar o pistão, quando o volume das gotas atinge o valor definido, a gota deve apresentar uma coroa esférica regular e a interface líquido-gás é clara sem gotas satélite.
Transferência de gotas
O suporte de elevação lenta (controle de velocidade em 0,5 mm / s) faz com que a gota entre em contato com a superfície da amostra e, imediatamente após o contato, desce o suporte até a agulha de separação da gota, o processo deve ser concluído em 8 segundos para evitar a evaporação da gota.
Captura de imagens
O congelamento da imagem é concluído dentro de 10 segundos após a gota entrar em contato com a amostra para garantir que a imagem seja clara e de alta resolução para análise posterior.
Medição de ângulos de contato e análise de dados
Medição angular
Modo totalmente automático: o software reconhece automaticamente os pontos de contato trifásicos e gera curvas de ajuste, calculando o ângulo de contato para amostras com uniformidade de superfície > 95%.
Modo manual: Use o cursor cruzado para marcar as coordenadas esquerda, direita e topo das gotas, o sistema calcula automaticamente o ângulo de corte, aplicável a materiais heterogêneos com rugosidade de superfície Ra > 0,8 μm.
Teste de ângulo de contato dinâmico (opcional)
A função de inclinação automática da mesa habilita a rotação da mesa de carregamento a uma velocidade de 0,5°/s, registrando sincronicamente as curvas de mudança do ângulo de avanço e do ângulo de retrocesso, o ângulo de rolagem determina o ângulo crítico quando a gota começa a deslizar.
Registro de resultados
Registre os resultados das medições, incluindo os valores do ângulo de contato, as condições de teste (por exemplo, temperatura, umidade), informações da amostra, etc.
Para gerar relatórios ou salvar dados para referência futura conforme necessário, a rastreabilidade de dados inclui registros de temperatura e umidade ambientais e informações sobre lotes de amostras.
Limpeza e manutenção
Limpeza de instrumentos
Após a conclusão do teste, use um pano de algodão limpo ou uma toalha de papel para limpar a superfície do instrumento para garantir que não haja resíduos.
Para instrumentos com reagentes orgânicos testados, é necessário lavar por ultra-som com isopropanol durante 5 minutos e, em seguida, varrer a agulha com nitrogênio.
Manutenção de instrumentos
Manutenção regular do instrumento de acordo com as recomendações do fabricante, incluindo a verificação do estado de funcionamento das fontes de luz, câmeras e outros componentes, bem como a realização da calibração e ajustes necessários.
Execute o programa de auto-inspeção antes do desligamento do dispositivo para confirmar a taxa de decadência da intensidade da fonte de luz < 0,5% / mês, desvio do nível da mesa de carregamento < 0,02 °, taxa de pontos ruins de pixel CCD < 0,001%.
