As colunas de cromatografia de gás, como um componente central do cromatográfico de gás, afetam diretamente a precisão e o custo da detecção. O domínio das operações de todo o processo "instalação - envelhecimento - manutenção" prolonga significativamente a vida útil da coluna cromatográfica.
Instalação correta: estabelecer a base para uma longa vida útil
Preparação para pré-tratamento: Antes da instalação, verifique o filtro de gás, a pureza do gás transportador (≥99,999%) e um tubo de purificação especial para remover o oxigênio, a umidade e as impurezas de hidrocarbonetos. Se a amostra suja tiver sido analisada na entrada, é necessário limpar ou substituir o revestimento.
Conexão precisa: quando a coluna cromatográfica é inserida na entrada da amostra, a profundidade deve ser ajustada de acordo com o modelo do instrumento (geralmente, a entrada da amostra é inserida em 4-6 mm e a extremidade do detector é inserida em 1-2 mm), para evitar a curvatura da coluna capilar com força. As porcas de conexão devem ser apertadas com a mão, e depois parafusar a chave mais 1/4-1/2 volta para garantir a vedação.
Teste de hermeticidade ao ar: após a carga do gás, inserir a saída da coluna cromatográfica em uma garrafa de amostra com hexano para ver se a bolha é estável e contínua. Se não houver bolhas, verifique o ponto de vazamento e conserte.
Envelhecimento Científico: Ativar o Potencial de Desempenho
Envelhecimento da nova coluna: a nova coluna ou coluna cromatográfica permanente deve ser aquecida por 2-4 horas sob sopro de gás, a temperatura máxima de uso -20 ~ 30 ° C, para remover o solvente residual e as impurezas de baixo ponto de ebulição. Por exemplo, a temperatura máxima da coluna DB-5 é de 325 ° C, e a temperatura de envelhecimento deve ser definida em 290-300 ° C.
Recuperação da coluna de poluição: após o uso a longo prazo ou a análise de uma matriz complexa, a cabeça da coluna pode ser cortada de 0,5 a 1 metro da seção de poluição e envelhecer de acordo com as condições acima. O detector deve ser desconectado durante o envelhecimento para evitar a contrasequência de poluentes.
Manutenção diária: detalhes determinam a vida útil
Controle de temperatura: evitar exceder a temperatura máxima de uso da coluna cromatográfica, a temperatura final do aquecimento do programa não excede a "temperatura máxima -20 ° C", e o tempo de termostato ≤ 10 minutos.
Gestão do gás transportador: mantenha o fluxo estável (flutuação ≤ ± 0,1 mL / min) para evitar que o fluxo excessivo cause danos à compactação do preenchimento ou ao revestimento capilar. Troque o filtro de gás regularmente (a cada 3-6 meses) para evitar que as impurezas entrem na coluna cromatográfica.
Otimização de amostragem: combinar a capacidade da coluna (volume de amostragem da coluna capilar 0,1-1μL, coluna de preenchimento 1-10μL) para evitar sobrecarga que cause atraso pico. Reduza os erros humanos com o uso de amostradores automáticos.
Proteção do detector: Limpe o detector regularmente (por exemplo, o boço FID é limpo por ultra-som mensalmente com metanol) para evitar resíduos de poluição anti-difusão da coluna cromatográfica.
Conservação a longo prazo: quando não usado, sopre as extremidades da coluna cromatográfica com gás inerte e guarde selada para evitar oxidação ou poluição em fase fixa.