As medições de COD (Oxigênio Necessário Químico), Fósforo Total (TP) e Nitrogeno Total (TN) são geralmente indicadores comuns na análise da qualidade da água, que podem refletir o nível de poluição do corpo hídrico. Os tubos de dissolução são usados para tais medições principalmente por meio de reações químicas a altas temperaturas, decompondo matérias orgânicas em amostras de água para liberar concentrações medidas de substâncias. Os tubos de dissolução desempenham um papel de aquecimento e reação durante a análise química, especialmente na determinação de COD, onde a amostra é aquecida conjuntamente com o oxidante e ocorre uma reação oxidativa.
Aqui estão os procedimentos operacionais para COD, fósforo total e nitrogênio total:
Determinação do COD
A necessidade química de oxigênio (COD) refere-se ao consumo de oxidação de substâncias orgânicas em amostras de água sob a ação de agentes oxidantes fortes, como permanganato de potássio ou pesocromato de potássio. Seu teste requer uma reação de digestão usando um tubo de digestão.
Materiais e instrumentos necessários
Tubo de dissolução: Tubo de dissolução para medição de COD.
Dissolvedor de banho de água: usado para aquecer tubos de dissolução.
Reagentes de dissolução: solução de cromato de potássio (K2Cr2O7), ácido sulfúrico, catalisador de sal de prata, etc.
Instrumentos de medição de COD: como espectrofotômetro, comparador de cores COD, etc.
Água: amostras de água a serem medidas.
Passos de operação
Amostragem e preparação:
Prepare a amostra de água para medição, tome um determinado volume de água e adicione a quantidade apropriada de dissolvente COD (cromato de potássio, etc.).
Adicione um catalisador, geralmente um catalisador de sal de prata.
Aquecimento de dissolução:
Coloque o tubo de ensaio (dissolvente) no dissolvedor de banho de água para aquecimento. Normalmente, o tempo de dissolução é de 2 horas e a temperatura é controlada em torno de 150 ° C. Cuidado para evitar que a temperatura excessiva cause a ruptura do tubo de ensaio.
Refrigeração e Reação:
Após a dissolução, retire o tubo de dissolução e coloque a temperatura ambiente para resfriar.
Após o resfriamento, a amostra é retirada para análise posterior.
Determinação da cor:
Determine a absorção da amostra dissolvida com um espectrofotômetro ou um comparador de COD e calcule o valor do COD de acordo com a curva padrão.
Precauções
Tenha cuidado com a proteção durante a operação, evitando fortes ácidos e altas temperaturas.
O processo de dissolução deve controlar rigorosamente o tempo e a temperatura para garantir que a reação seja completa.
Determinação do fósforo total (TP)
O fósforo total refere-se a todas as formas de fósforo em amostras de água, incluindo fósforo orgânico, fósforo inorgânico e fosfatos. Normalmente, o método de molibdinato de amônio é usado para a determinação.
Materiais e instrumentos necessários
Tubo de dissolução: aplicável à dissolução total de fósforo.
Reagentes de dissolução: molibdinato de amônio, ácido sulfúrico, etc.
Dissolvedor de banho de água: usado para aquecer tubos de dissolução.
Colorômetro ou espectrofotômetro: para medição da concentração final.
Passos de operação
pré-tratamento da amostra:
Tome uma amostra de um certo volume de água e adicione o reagente de dissolução (solução de molibdato de amônio, ácido sulfúrico concentrado, etc.).
Dissolver:
Coloque a amostra de água adicionada ao reagente em um tubo de dissolução e aqueça em um dissolvedor de banho de água. O tempo de aquecimento geral é de 30 minutos a 1 hora e a temperatura é controlada em torno de 150 ° C.
Reações de refrigeração e cor:
Após a reação, retirar o tubo de dissolução e resfriar a temperatura ambiente.
Adicionar reagentes como redutores para promover a produção de ácido fosforimolibdeno azul.
Determinação de cor:
Determine a absorção fotográfica da amostra de água dissolvida usando um cromómetro ou um espectrofotometro, calculando a concentração total de fósforo de acordo com a curva padrão.
Precauções
Evite a contaminação com reagentes durante o tratamento.
A quantidade de reagentes adicionados e a temperatura de aquecimento devem ser rigorosamente controladas.
Determinação do nitrogênio total (TN)
O nitrogênio total é a soma de todos os compostos nitrogênicos na amostra de água, incluindo nitrogênio amônico, nitrogênio nitrato, nitrogênio nitrato, etc.
Materiais e instrumentos necessários
Tubo de dissolução: aplicável à medição do nitrogênio total.
Reagentes de dissolução: incluindo ácido sulfúrico, catalisador, etc.
Dissolvedor de banho de água: para aquecer amostras.
Espectrofotômetro ou colorimétrico: para medição final.
Passos de operação
Preparação da água:
Tome uma amostra de água e adicione um reagente de dissolução (por exemplo, ácido sulfúrico concentrado, ácido selênico, etc.) e, às vezes, adicione um catalisador (por exemplo, cobre, selênio, etc.).
Processo de dissolução:
Coloque a amostra de água adicionada ao reagente em um tubo de dissolução e coloque-a em um dissolvedor de banho de água para aquecimento. Normalmente, o tempo de aquecimento é de 1 hora e a temperatura deve estar em torno de 150 ° C.
Reações de refrigeração e coloração:
Após a reação, retirar o tubo de dissolução e resfriar a temperatura ambiente.
Adicione o reagente de coloração e coloque a reação para formar a cor.
Determinação de cor:
Determine a absorção fotográfica de uma amostra de água dissolvida usando um espectrofotômetro ou um colorimétrico, calculando a concentração total de nitrogênio de acordo com a curva padrão.
Precauções
Durante a operação, preste atenção à ordem e temperatura da operação para evitar que a reação seja incompleta.
Prevenir envenenamento e poluição de reagentes.
4. Procedimentos Gerais de Operação
Calibração do instrumento: Todos os instrumentos (colorimetros, espectrofotômetros, etc.) precisam ser calibrados antes de serem usados para garantir a precisão.
Uso do tubo de digestão: o tubo de digestão é um recipiente importante no processo de digestão, verifique regularmente se há danos ou rachaduras para garantir a segurança do uso.
Uso seguro de produtos químicos: ao usar produtos químicos fortemente corrosivos e tóxicos, como ácido sulfúrico concentrado e cromato de potássio, use equipamentos de proteção pessoal adequados, como luvas, óculos de proteção e roupas de experimento.
Os procedimentos operacionais acima permitem medir com precisão o teor de COD, fósforo total e nitrogênio total em amostras de água e, em seguida, avaliar a poluição da água. Cada detalhe dessas etapas é importante, portanto, seja cuidadoso ao operar e siga os procedimentos de operação de laboratório padrão.