A determinação do reagente de nitrogênio de nitrito é realizada principalmente por espectrofotomia, o núcleo é a reação de acoplamento de nitrogênio de nitrito pesado em amostras de água usando o agente colorido para medir a absorção de luz após a geração de compostos roxos. Aqui estão as etapas específicas de uso e precauções, usando a espectrofotomia de N-(1-naftil)-etildiamina como exemplo:Preparação e preparação de reagentes
Solução de colorante
Solução de sulfamina (10 g / L): pesar 1,0 g de par de aminobenzsulfamina, dissolvido em 50 ml de ácido clorhídrico concentrado (ρ = 1,18 g / mL), diluir com água até 100 mL, preservação à luz (validade de 1 mês).
Solução padrão
Liquido de reserva (100 μg / mL): Pese 0,7218 g de nitrato de sódio (NaNO₂) secado por 2 h a 105 ° C, dissolvido em água e condensado a 1000 mL.
Uso de líquido (1,00 μg / mL): absorver 10,00 mL de líquido de reserva, diluir a 1000 mL, atualmente disponível.
II. Passos operacionais
1. Desenho de curvas padrão
Passos:
Tomar 6 tubos de comparação de cor (50mL), adicionar 0, 1.00, 2.00, 4.00, 6.00, 8.00mL de líquido padrão, respectivamente, adicionar água para 50mL.
Adicione 1,0 ml de solução de sulfamina a cada tubo e deixe reposar por 3 a 5 minutos após mistura (reação de nitrogenação).
Adicione 1,0 ml de solução NEDA e deixe reposar por 15 minutos após mistura (reação de acoplamento para gerar corante roxo).
Medir a absorção de luz a um comprimento de onda de 540 nm com um espectrofotômetro, desenhando curvas padrão com a concentração como coordenadas transversais e a absorção como coordenadas longitudinais.
Pontos-chave:
O tempo de exibição de cor deve ser estritamente controlado em 15 minutos e a temperatura deve ser mantida entre 20 e 25 ° C.
Os pratos de biserico devem ser limpos e secados com água destilada para evitar que impressões digitais ou resíduos afetem o resultado.
2. Determinação de amostras de água
Passos:
Tome uma amostra de 50 ml de água (pré-diluída se a concentração de nitrito é elevada) em um tubo de comparação.
Adicione 1,0 ml de solução de sulfamina e 1,0 ml de solução de NEDA, seguindo as etapas da curva padrão, para medir a absorção de luz após a coloração.
III. Atenção
Interferência no processamento de substâncias
Interferência de cloro residual: se a amostra de água contém cloro residual, é necessário adicionar aminosulfato de amônio (1g / L) para ser eliminado e adicionar 1 gota a cada amostra de 50 ml de água até que o cheiro de cloro residual desapareça.
Interferência de íons metálicos: alta concentração de ferro e cobre mostrará a cor, pode ser adicionado EDTA disódio (1g / L).
Interferência orgânica: se a amostra for turbia ou colorida, é necessário filtrar ou pré-destilar com carvão ativo.
Conservação de reagentes
A sulfamina e a solução de NEDA devem ser conservadas à luz e a precipitação vermelha após a refrigeração da solução de NEDA deve ser reformulada.
A solução padrão deve ser calibrada regularmente para evitar mudanças de concentração.
Controle das condições de cor
Temperatura de exibição de cor muito alta pode levar à decadência da cor, e a resposta é incompleta se for muito baixa, recomenda-se o uso de banho de água termostato.
O tempo de exibição de cores insuficiente ou excessivo pode afetar os resultados e requer um cronograma rigoroso.
Calibração do instrumento
O espectrofotômetro precisa ser pré-aquecido por 30 minutos, ajustando o comprimento de onda para 540 nm, para que a correspondência do disco de cores seja consistente.
Resolução de problemas frequentes
Absorção instável
Verifique se o vaso de coloração está limpo ou reconfigure o indicador de cor.
Verifique se o tempo de exibição de cores é consistente para evitar atrasos na operação.
Grande desvio da curva padrão
Verifique se a formulação de solução padrão é precisa ou redesenhe a curva.
Verifique se o comprimento de onda do espectrofotômetro é preciso e se os discos de comparação são emparelhados.
amostra de água sem cor
Verifique se a amostra de água contém nitrato de nitrogênio ou se está oxidada em nitrato (redutor necessário).
Verifique se o indicador de cor está falhando e precisa ser reformulado.
Comparação de outros métodos de medição
MétodoPrincípiosVantagensDesvantagens
EspectrofotometriaNitrificação pesada - cor combinadaOperação simples e baixo custoSubstâncias interferentes necessitam de pré-tratamento
Cromatografia iônicaDetecção de separação de colunas de troca iónicaAlta sensibilidade para medir vários íons simultaneamenteO equipamento é caro e requer a operação de profissionais
Lei dos eletrodosPotencialização de eletrodos seletivos de nitritosMonitoramento em tempo real para uso on-lineSustentável à temperatura, pH
A precisão da medição do nitrogênio de nitrito é garantida por meio de operações padronizadas e rigorosos controles de qualidade. Para uma detecção rápida no local, você pode escolher o método de teste em papel ou o espectrofotômetro portátil; Para análises de alta precisão, a cromatografia iónica é recomendada.