Desenho de curvas padrão

Estabelecer métodos de detecção na estação de trabalho, definir a sequência de concentração de solução padrão, posição de solução em branco;

A amostragem é feita na ordem “vazio → baixa concentração → alta concentração”, cada ponto de concentração é medido repetidamente 2-3 vezes para registrar o valor de absorção;

O instrumento desenha automaticamente a curva padrão e calcula a equação de regressão (y = ax + b) e o coeficiente associado (R² ≥ 0,995 é qualificado, caso contrário, a solução padrão precisa ser reformulada).

Medição da amostra

Coloque a amostra processada no rack, selecione o modo “Medição da amostra” na estação de trabalho, defina o número da amostra e o número de repetições;

Amostragem automática do instrumento, medição da absorção da amostra e cálculo da concentração de elementos alvo na amostra de acordo com a curva padrão;

A estabilidade dos dados é observada em tempo real durante a medição e, se a absorção de luz for anormal (por exemplo, além da faixa da curva padrão), a amostra deve ser diluída e medida novamente.

Controle de Qualidade

Para cada medição de 10-15 amostras, inserir um ponto de concentração médio da curva padrão para verificação, o desvio deve ser ≤ ± 5%, caso contrário, a curva precisa ser recalibrada;

As amostras vazias devem ser medidas em lotes, deduzindo a absorção vazia para eliminar a interferência do matriz.

Espectrómetro de absorção atómica AAS da Agilent conclui experimentos com manutenção do instrumento

Tratamento de amostras e reagentes

Pare de introduzir a amostra, lavar contínuamente o pulverizador e os capilares da amostra com água deionizada por 5-10 minutos para limpar os resíduos da amostra;

Organizar soluções padrão, amostras de resíduos, classificar e tratar de acordo com os requisitos ambientais do laboratório para evitar a poluição.

Processo de desligamento do instrumento

Método de chama: desligue primeiro o gás acetileno, continue a lavar a cabeça de queima com ar durante 5 minutos, depois desligue o ar;

Método do forno de grafito: desligue a fonte de energia do forno de grafito e continue a usar o tubo de grafito protetor de argônio para resfriar até a temperatura ambiente (≤100 ℃);

Desligue a luz do elemento, o módulo de detecção, saia do software da estação de trabalho, desligue a fonte de energia do host do instrumento e, finalmente, desligue a fonte de energia total do laboratório e a válvula do cilindro de aço de gás.

Manutenção diária

Cabeça de queima: depois de lavar com água deionizada, limpe o carbono acumulado dentro da fenda com uma escova macia e, se necessário, enxague e sece com ácido nítrico diluído;

Tubo de grafite: se houver uma ruptura e um acúmulo grave de carbono, substituir a tempo; Limpar a cavidade do forno de grafite com argão após a utilização;

Nebulizador: verifique regularmente se os capilares estão bloqueados, se o bloqueio for evacuado com fio de aço fino ou limpado com um limpador de ultra-som;

Superfície do instrumento: limpe com um pano limpo, mantenha o laboratório limpo e preencha o registro de uso do instrumento (tempo de funcionamento, elementos de detecção, falhas, etc.).

Notas essenciais

Operação segura: o acetileno é um gás inflamável e explosivo, o uso precisa garantir uma boa ventilação e fogo aberto é estritamente proibido; Atomização do forno de grafito a alta temperatura, evitando tocar os componentes de alta temperatura;

Precisão dos dados: o coeficiente de correlação da curva padrão deve atender aos requisitos experimentais e evitar a poluição cruzada durante a medição da amostra (por exemplo, lavar a agulha na amostra durante a substituição da amostra);

Tratamento de falhas: se houver uma grande flutuação da absorção, verifique a pressão do gás e a estabilidade da corrente da luz; Se os resultados do teste forem elevados, verifique a contaminação do vazio ou a interferência do matriz;

Calibração periódica: o instrumento deve ser calibrado periodicamente (a cada 3-6 meses) com precisão e repetição do comprimento de onda, por um técnico profissional.