Vários instrumentos e métodos podem ser usados para a análise da composição química do pó de silício metálico (o principal componente é o silício, Si) e suas impurezas (como ferro, alumínio, cálcio, titânio, etc.). Aqui está uma visão geral dos instrumentos e métodos mais utilizados:
Espectrómetro de fluorescência de raios X (XRF)
Princípio:
Utilizando amostras de pó de silício metálico para emitir fluorescência característica sob raios X, o teor de elementos é medido de acordo com a intensidade de fluorescência.
Características:
Vantagens: não destrutivo, rápido e capaz de detectar vários elementos simultaneamente.
Desvantagens: a sensibilidade limitada à detecção de elementos de baixo teor (grau de ppm) requer uma preparação uniforme da amostra.
Preparação da amostra:
O pó de silício metálico é pressionado em pedaços ou o auxiliar de mistura é moído em pó uniforme para garantir a precisão da medição.
Espectroscopia de emissão de plasma acoplado por indução (ICP-OES)
Princípio:
O pó de silício metálico é dissolvido (geralmente dissolvido ou fundido com ácido) e, após a formação da solução, é pulverizado no plasma para estimular a emissão atômica de luz característica, através de análise quantitativa de intensidade espectral.
Características:
Vantagens: alta sensibilidade, pode medir vários conteúdos de impurezas metálicas, adequado para análise de vestígios.
Desvantagens: o pré-tratamento da amostra é complexo e requer tratamento de dissolução ou fusão.
Preparação da amostra:
O pó de silício é insolúvel e pode ser preparado por meio de métodos de fusão alcalina (como fusão de NaOH) ou dissolução ácida (HF + HNO3, etc.).
Espectroscopia de massa de plasma acoplado por indução (ICP-MS)
Princípio:
É semelhante ao ICP-OES, mas usa espectroscopia de massa para detectar íons, permitindo uma análise de elementos traço altamente sensível.
Características:
Vantagens: limite de detecção baixo e impurezas de grau de ppb mensuráveis.
Desvantagens: o equipamento é caro e os requisitos de processamento de amostras são rigorosos.
4. Emissão óptica de plasma acoplado por indução / espectro de massa precursor
Às vezes, combinado com o pré-tratamento de solução de fusão-ácido, o pó de silício insolúvel entra completamente na solução e, em seguida, a determinação do ICP.
Impuridades como Si, Fe, Al, Ca e Ti podem ser medidas simultaneamente.
Titração Química (Método Clássico)
Princípio:
Após a dissolução dos principais elementos de impureza, a análise quantitativa é feita através da reação de titulação.
Características:
Vantagens: operação simples e baixo custo.
Desvantagens: demora muito tempo, baixa precisão e dificuldade de medir elementos em traços.
Espectroscopia infravermelha (FTIR) e difração de raios X (XRD)
FTIR: Análise qualitativa de Si-H, Si-O e outros grupos funcionais, principalmente para análise de pó de silício oxigenado.
XRD: Determina a estrutura cristalina do pó de silício (policristalino e não cristalino) para ajudar a entender a forma das impurezas, mas não para quantificar diretamente a composição química.
Conclusão:
Para a análise geral do pó de silício metálico, geralmente, o conteúdo de elementos principais é rastreado rapidamente primeiro com XRF e, em seguida, as impurezas trazidas são analisadas com ICP-OES / ICP-MS.
O pré-tratamento da amostra (fundido ou ácido) é um passo fundamental que afeta diretamente a precisão dos resultados da análise.