Procedimentos de operação do cromatografo de gás

Procedimentos de operação do cromatográfico de gás (FID por exemplo)

Preparação Antes do Experimento

Certifique-se de que o espectrómetro de fase de gás está em estado de funcionamento normal, verifique se as partes do instrumento estão intactas e se a pressão do cilindro de gás atende aos requisitos.

2. Utilize uma coluna de cromatografia de gás e um detector de cromatografia que atenda aos requisitos.

Tratamento de amostras

A preparação da amostra deve atender aos requisitos experimentais para evitar a distorção dos resultados experimentais devido à preparação inadequada da amostra.

A amostragem deve ser precisa para evitar a contaminação ou mistura de outras amostras.

Realize o tratamento de purificação necessário para a amostra, filtrando através da membrana de filtro microporoso para garantir que a amostra é a solução de esclarecimento. Coloque a amostra tratada em uma garrafa adequada de amostra de cromatografia líquida para uso. (O volume da amostra é geralmente superior a 0,5 ml, para evitar que a agulha de amostra não possa absorver a amostra, se o volume da amostra for menor, você pode adicionar um revestimento no frasco e carregar a amostra no frasco.) ）

4. confirme que a garrafa de lavagem da agulha sobre o amostrador tem líquido, (geralmente um solvente orgânico, se a agulha de lavagem for deficiente, a agulha de lavagem é fácil de bloquear e a amostra é fácil de permanecer)

Fase de operação do instrumento

1, abra a válvula total do cilindro de aço de nitrogênio (nitrogênio puro é necessário), confirme que a pressão do nitrogênio é de cerca de 0,4 Mpa, abra o interruptor de energia do gerador de hidrogênio e ar (o gerador de gás foi ajustado na fábrica, sem ajuste).

2, abra o interruptor de alimentação do cromatômetro, espere que o instrumento de fase gás conclua a auto-inspeção e abra o software da estação de trabalho correspondente no computador para conectar a fase gás.

Chamando o método de teste de amostra, os parâmetros serão baixados para o instrumento, após o download dos parâmetros, confirme a temperatura da entrada da amostra, a pressão, a temperatura da caixa de temperatura da coluna e se os parâmetros do detector atingiram o valor definido. (Se a pressão da entrada da amostra não atingir os requisitos, pode ser um vazamento da entrada da amostra, pode ser necessário substituir o separador, o anel O, etc.)

4, ignição: temperatura do detector e hidrogênio, ar, sopro de cauda após atingir os valores definidos pelo método. O instrumento acenderá automaticamente, quando a ignição normal ouvirá um som de explosão de "bu", após a ignição bem sucedida, você pode usar uma folha de metal brilhante (por exemplo, chave brilhante) perto da saída do detector, quando a ignição está realmente acendida, você verá um vapor de água óbvio na folha de metal. O valor de sinal normal deve ser inferior a 20PA, e se o valor de sinal de linha de base for muito alto, o gás pode ser impuro ou o detector sujo necessita de manutenção. Além disso, se a ignição falhar, é necessário resolver a causa da falha da ignição (fluxo de gás não atende aos requisitos, curto-circuito da bobina de ignição, etc.)

5 Fase de operação e monitoramento

Sequência de execução: de acordo com a lista de sequências de amostragem editada, execute o método de sequência para analisar a amostra. (Adicione uma amostra de controle de qualidade após 10-15 agulhas para determinar se o instrumento está normal de acordo com a taxa de recuperação)

Fase de análise e processamento de dados

1. pico cromatográfico integral: integrar o pico cromatográfico no cromatograma para obter a área do pico.

2. cálculo quantitativo: de acordo com as necessidades experimentais, o uso de métodos diferentes para o cálculo quantitativo, como o método externo, o método interno, o método de percentagem de área, etc.

Procedimento de desligamento: faça com que o detector de chama de hidrogênio extinga o incêndio, desligue a fonte de gás de hidrogênio e ar, depois que a chama de hidrogênio for apagada, ajuste a temperatura inicial da caixa de coluna, a temperatura do detector e a temperatura do amostrador para baixa temperatura (60 ℃), até que a temperatura caia para a temperatura definida, desligue a fonte de alimentação do cromatômetro. Por fim, desligue o nitrogênio.