O analisador térmico secundário é o principal dispositivo para a análise de traços de matérias orgânicas voláteis, cuja qualidade de calibração afeta diretamente a precisão e a comparabilidade dos resultados de teste. Aqui estão as principais etapas de calibração e pontos técnicos que abrangem todo o processo:

Preparação antes da calibração

Confirmação do estado do ambiente e do equipamento

Condições ambientais: controle de temperatura de laboratório em 25 ± 2 ° C, umidade ≤ 60%, para evitar que as flutuações de temperatura e umidade interferam com a eficiência da desadesão térmica;

Sistema de vias de gás: verificar a pressão do cilindro de aço do transportador de gás (hélio de alta pureza) ≥ 0,4 MPa, sem vazamento de gás na tubulação (vazamento com sabão);

Auto-inspeção do instrumento: iniciar o pré-aquecimento por 30 minutos, executar o programa de auto-inspeção para confirmar que a comunicação de cada módulo é normal.

2. Preparação de substâncias e consumíveis padrão

Calibração de amostras: escolha de amostras de mistura líquida reconhecida pelo país (por exemplo, benzo, alcano estático), cobertura de gradiente de concentração para medição;

Tubo de adsorção: tubo de adsorção vazio Tenax-TA ativado antecipadamente, colocado no secador de reposição;

Seringa de trace: seca com nitrogênio após lavagem com acetona para marcação precisa.

Etapas principais de calibração

1. Calibração de desadesão térmica de nível I (desabsorção inicial)

Configuração de parâmetros: definir a temperatura de desligação primária (), o tempo de manutenção, a relação de desvio de acordo com as instruções;

Verificação de adsorção dinâmica: injetar 1 μL de solução padrão no tubo de adsorção vazio, volatilizar através do solvente de gás de carga e registrar a curva de penetração;

Cálculo da taxa de recuperação: coleta todo o gás desabsorbido através da armadilha de captura secundária, análise quantitativa de GC-MS, exigindo uma taxa de recuperação do alvo de ≥ 95%.

2. Calibração flash de segundo nível (amostragem focada)

Verificação de aquecimento transitório: definir a temperatura da fornalha secundária (), taxa de aquecimento > 200 ℃ / s, tempo de residência otimizado para a transferência;

Teste de simetria do pico: observar o fator de atraso do pico cromatográfico após a amostra, deve ser < 1,5, caso contrário, a diferença de temperatura da zona quente e fria deve ser ajustada;

Inspeção de poluição cruzada: amostragem contínua de 3 tubos vazios para confirmar que não há picos residuais.

3. Calibração quantitativa do volume do anel

Determinação do volume geométrico: medir o volume real do anel quantitativo com o cilindro, o erro deve ser <± 5%;

Análise de regressão linear: preparação de gases padrão com 5 gradientes de concentração, traçando a curva área de pico-concentração com coeficiente de correlação R²≥0,995.

Verificação e ajuste do desempenho

1. Detecção do limite

Diluir a amostra de concentração máxima para a relação sinal-ruído S/N=3 e determinar o limite de detecção do método deve ser inferior ao valor padrão de higiene do alvo.

2. Teste de precisão

A mesma amostra de concentração foi medida em paralelo seis vezes para calcular o desvio padrão relativo RSD, exigindo que o componente principal RSD < 5% e o componente secundário < 10%.

3. Tratamento de diagnóstico anormal

Drift de linha de base: verifique o valor vazio do tubo de adsorção e, se necessário, prolonge o tempo de cozimento até 300 ° C;

Baixo valor de resposta: detecção de eficiência de foco de armadilha fria, limpeza de preenchimento de algodão de quartzo;

Interferência do pico fantasma: substitua o anel de vedação tipo O para desativar produtos plásticos contendo plastificantes.

Relatórios de calibração e retrocedência

Arquivo de registros originais: conservação de cromatogramas, espectrogramas de massa, curvas de calibração e processos de cálculo;

Emissão de certificados: Emissão de relatórios de calibração contendo informações sobre a data de calibração, o operador e o revisor;

Revisões periódicas: verificações periódicas realizadas trimestralmente e calibrações completas realizadas anualmente.

Este processo de calibração segue estritamente a especificação HJ 644-2013 para medição de matérias orgânicas voláteis no ar ambiente, assegurando o controle de qualidade completo, desde a amostragem até a inspeção, através de validação escalonada. Na prática, é necessário prestar atenção à proteção contra altas temperaturas, evitar o contato direto com os componentes quentes e substituir regularmente o compartimento envelhecido para garantir a fechadura do sistema.