Determinação do acetaldeído de plástico (cromatografia de ar-gás superior)

Esta Lei aplica-se ao éster de polibenzodietilo para embalagens farmacêuticas (PETDeterminação da acetaldeide no produto.

Esta lei a gás-Com base no equilíbrio sólido, a amostra é colocada dentro de um recipiente selado. A uma certa temperatura, o acetaldeído se espalha para o espaço e, depois de atingir o equilíbrio, a quantidade máxima de gás injetado é determinada no cromatográfico de fase de gás para manter a qualidade do tempo e quantificar a área do pico.

cromatografia fotográfica (regras gerais)0521(Determinação).

Teste de Aplicabilidade do Sistema

A separação do pico cromatográfico do acetaldehido do seu pico cromatográfico vizinho deve estar em conformidade com os requisitos.

Preparação para ensaios

Pegue a amostra e corte as barras de crescimento (0,5 cm × 3 cmSe a amostra for insuficiente3 centímetroscorte pelo comprimento máximo da amostra). Tomar5,0 gcom precisão, colocado em20 mlNa garrafa vazia, tapa rapidamente. amostragem paralela não inferior a2Parte.

Preparação de soluções de comparação

Primeira Lei (Lei externa)20 mlgarrafa vazia superior, quantidade de precisão para a solução de acetaldeide número de microlitros de controle (equivalente a1μgInjetar no frasco superior vazio e tapar rapidamente.

Segundo método (método de curva padrão)20 mlNúmero de garrafas vazias, cada quantidade de precisão para a solução de acetaldehido número de microlitros de controle, rapidamente injetado na garrafa vazia, tampa vedada, equipado com acetaldehido0.2～3.0μgsérie de soluções de controle (não deve ser inferior a5ponto de concentração, o intervalo linear pode ser ajustado de acordo com as circunstâncias reais da amostra, se necessário).

Cromatografia de gás

Condições cromatográficasFixação (6%Cianopropilfenilo-（94%Dimetilsiloxano ou pilhas capilares polares semelhantes, a temperatura da pilha é40℃Mantenha.10minutos; A temperatura da entrada é220℃Temperatura do detector de ionização de chama250℃A velocidade do gás é1.5ml / min(Recomendado, pode ser ajustado de acordo com a coluna cromatográfica selecionada).

Primeira Lei Lei externa

Soluções de amostra e de controle, colocadas em40℃±2℃Em condições de equilíbrio1Horas. Amostragem separada (amostragem contínua de solução de controle)3Segunda, três vezes a área do pico de acetaldehida obtidaRSDNão deve ser maior que10%A quantidade de acetaldeide na amostra é calculada em área de pico de acordo com o método de denominação externa.

Segunda Lei Método de curva padrão

Soluções de amostra e de controle, colocadas em40℃±2℃Em condições de equilíbrio1Horas. Amostragem separada (amostragem contínua de uma solução de controle de concentração intermediária selecionada)3Segundo, a área de pico obtidaRSDNão deve ser maior que10%Determine a área de pico do acetaldeído. Desenha a curva padrão da concentração da solução de controle e da área do pico, com seus coeficientes relacionadosrnão deve ser menor que0.995. Calcule a quantidade de acetaldeide na amostra de acordo com a curva padrão.

[Nota]（1As condições cromatográficas usadas devem separar as impurezas da amostra do acetaldeído, como o acetaldeído e o epóxido de etano.

（2Após a preparação da prova, a amostra deve ser feita imediatamente.