Detector de névoa eletrônica CAD após 20 anos de pesquisa e desenvolvimento, no caminho da mudança contínua e inovadora, ganhou um grande número de fãs ~ Flyfly recentemente recebeu a experiência de professores de laboratório, levando todos a sentir o encanto único do CAD ~

A luz fria do laboratório reflete um halo azul escuro na superfície do detector CAD (detector de nebulosa eletrônica), e eu olho para o pico obscuro do cromatograma, com a ponta dos dedos quase no ecrã: “Terceira vez! Os resíduos de Twain 80 estão sempre presos na borda do limite de detecção, esta máquina funciona?” A história começa há 10 anos. Quando eu entrou em contato com o detector CAD, solicitei um teste de traços de emulsionantes Twain usados ​​no processo de produção. Como controle de qualidade, eu achava que a experiência em cromatografia líquida era suficiente para lidar até que o detector CAD foi levado para o laboratório.

“Essa coisa afirma ser capaz de quantificar e detectar resíduos de nível de pico sem usar padrões.” As palavras do técnico ao depurar o equipamento me deixaram com dúvidas. A inspeção de fase líquida tradicional requer uma configuração precisa de curvas padrão, enquanto os detectores CAD afirmam capturar diretamente sinais de compostos através de uma série de processos complexos, como vaporização, evaporação e carga elétrica. Eu disse: "Para que os instrumentos sejam mais avançados, é preciso que as pessoas interpretem os dados."

A primeira batalha tocou a parede. As amostras tratadas de acordo com métodos convencionais mostraram flutuações de linha de base anormais no detector CAD. Verifiquei repetidamente a proporção de fluxo, o estado da coluna cromatográfica e até destilei novamente o solvente, mas o problema continuou. Até que, um dia tarde à noite, encontrei que a parede interna do tubo centrífugo usado no pré-tratamento da amostra tinha uma camada extremamente fina de resíduos de emulsão - exatamente Twain! Essa descoberta me levou a olhar para a sensibilidade dos detectores CAD. É como um cão de caça cheiroso, sem deixar nenhuma pista. Comecei a estudar sistematicamente seus princípios de detecção e descobri o novo continente no manual de operação: o detector CAD original respondeu quase consistentemente a compostos não voláteis ou semi-voláteis, o que significa que, mesmo sem padrões Twain prontos, poderia ser quantificado por fatores de correção teóricos.

Nos dias de afinamento com os detectores CAD, formos gradualmente um "silencio" único. Para eliminar a interferência do efeito da matriz, pesquisei o esquema de pré-tratamento "lavagem gradiente + diluição on-line"; Para resolver o problema da dificuldade de separação dos isômeros de Twain, otimizamos repetidamente as condições cromatográficas e, finalmente, com a alta sensibilidade do detector CAD, conseguimos distinguir os sinais residuais de Twain 20 e Twain 80.

O mais alarmante foi quando um detector CAD capturou 0,0003% do sinal residual de Twain em um lote de matérias-primas que estava prestes a ser enviado. Este valor está abaixo do limite de detecção exigido pelo cliente, mas o sinal repetitivo estável do instrumento me fez insistir na revisão. A presença desse “resíduo fantasma” foi finalmente confirmada com um volume de amostra 10 vezes maior. Foi esta interceptação oportuna que evitou que milhões de pedidos fossem devolvidos devido a problemas de qualidade!

Hoje em dia, ao ver o fluxo de dados do detector CAD funcionando suavemente, eu sempre me lembro do lobo no primeiro confronto. Este instrumento sofisticado não só me ensinou novas técnicas de teste, mas também me fez entender: no campo de batalha do controle de qualidade, não há absoluto empiricismo, apenas mantendo o coração de reverência e colaborando profundamente com a ciência e a tecnologia para proteger a última linha de defesa da segurança do produto. E a minha história com o detector CAD continua escrevendo um novo capítulo.

Imagem do instrumento do cliente

No desenvolvimento de métodos analíticos para compostos de cloro de etilo, muitas vezes usamos a sua derivação com anilamina ou outros reagentes e a sua quantificação em combinação com a detecção ultravioleta (UV). O desafio potencial dessa abordagem é que os sistemas de reações de derivação são geralmente mais complexos e podem produzir vários subprodutos. Pode haver diferenças significativas nas propriedades de absorção ultravioleta entre esses derivados, e quando se quantificam derivados de cloro de etilo alvo, é difícil identificar ou quantificar com precisão devido à forte resposta ultravioleta do coexistente.

Quando um método é desenvolvido, envolve o monitoramento da reação de síntese de um composto de cloro de ácido específico. O cloro de ácido é transformado por um ácido que absorve o UV mais fracamente. Ao tentar monitorar o processo de reação com o método de detecção derivada da anilamina-UV, a forma de pico do espectro ultravioleta dos derivados foi descoberta como complexa e difícil de identificar picos derivados do alvo. A detecção direta de ácidos de matéria-prima residual também falha devido à resposta ultravioleta fraca do ácido protótipo e à grande interferência dos derivados.

Portanto, pensando que o CAD tem as vantagens de menor diferença de resposta a diferentes compostos, alta sensibilidade e menor interferência da matriz, tente usar o CAD em vez do detector UV. Os resultados mostraram que, sob as mesmas condições analíticas, o CAD pode efetivamente evitar a interferência de impurezas desconhecidas no sistema derivado (forte resposta ultravioleta) no alvo (ácido de matéria prima), o que conseguiu o monitoramento eficaz do processo de reação de cloro de etilo. Resolve rapidamente os problemas de interferência enfrentados em testes anteriores de UV.

Há mais críticas positivas do CAD, que melhoraram significativamente a eficiência da detecção durante o processo experimental e ajudaram a duplicar o trabalho do projeto!