Detector de dispersão de luz de evaporação de importaçãoÉ um dispositivo de teste universal baseado no princípio de dispersão de luz, amplamente utilizado em áreas de análise de separação como cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC), cromatografia líquida ultra-eficiente (UHPLC) e eletroforese capilar (CE). Sua principal vantagem consiste em se livrar da dependência das propriedades ópticas das amostras pelas técnicas de teste tradicionais para detectar substâncias sem absorção ultravioleta, sem fluorescência ou eletroactividade, como açúcares, lípidos, tensioativos, aminoácidos, medicamentos e polímeros.

Princípio de funcionamento: O processo de detecção do ELSD é dividido em três etapas-chave para a detecção de vaporização, evaporação e dispersão de luz. As amostras líquidas que saem da coluna cromatográfica entram no pulverizador e são misturadas com gases inertes de alta velocidade, como o nitrogênio, para formar pequenas gotas, formando aerossóis. O aerossol entra no tubo de deriva aquecido e o solvente na gota evapora rapidamente, deixando apenas partículas da amostra. Essas partículas produzem dispersão de luz quando passam por um feixe de luz, como um laser ou uma fonte de luz LED, com a intensidade da luz dispersa proporcional à concentração da amostra. Os sensores fotoelétricos captam a luz dispersa e convertem-na em sinais elétricos, resultando em um cromatograma.

　　Detector de dispersão de luz de evaporação de importaçãoPassos operacionais:

1 – Verificação antes da inicialização

Fase de fluxo de formulação: a fase de fluxo necessária para a formulação é formulada com precisão de acordo com as necessidades experimentais, garantindo que sua pureza e composição atendam aos requisitos analíticos.

Tubo de conexão: Conecte firmemente o tubo de saída da coluna cromatográfica à entrada do detector para evitar desligamento ou vazamento durante a operação.

Verifique a fonte de gás: abra o ar ou a fonte de nitrogênio, com a pressão de entrada geralmente definida em 350 kPa (a pressão específica pode variar dependendo do modelo do instrumento e dos requisitos do fabricante, por referência às instruções do instrumento), para garantir que o gás seja puro e livre de partículas, para não afetar os resultados da inspeção e danificar os componentes do instrumento.

2 Inicialização e inicialização

Ligue a fonte de alimentação do instrumento: Ligue o interruptor de alimentação no painel traseiro do detector, o instrumento começa a auto-verificar, a janela de operação mostra o instrumento em "estado de espera" e mostra o tempo do temporizador, ao mesmo tempo que mostra automaticamente a última configuração do método adotado antes da última execução do desligamento.

Fase de fluxo de escape e transporte: faça a operação de escape na fase de fluxo desejada, exclua as bolhas da tubulação e, em seguida, ligue a fase de fluxo de transporte da bomba. Certifique-se de que o tubo de aspiração no tubo de vidro na frente do instrumento esteja cheio de líquido e que as gotas no tubo de nebulização estejam normais.

A fase de fluxo de equilíbrio de lavagem: definir o valor de ganho apropriado (valor de ganho, usado para amplificar o sinal, de acordo com o ajuste do pico real, muito grande pode levar a um topo plano f), temperatura do tubo de deriva (de acordo com a fase de fluxo e a propriedade da substância a ser testada, geralmente o solvente de baixo ponto de ebulição é usado como fase de fluxo, o valor máximo de configuração da temperatura do tubo de deriva é geralmente de 80 ° C, a limpeza de manutenção pode ser definida para o máximo de 100 ° C), abra a luz LED e comece a lavar a fase de fluxo de equilíbrio.

Zero e estabilidade da linha de base: após a conclusão da lavagem, assegure a estabilidade da pressão da linha de base, realize a operação de zero para tornar o sinal de saída do instrumento zero e fornecer uma referência precisa para a detecção da amostra posterior.

3. Configuração de parâmetros

De acordo com os requisitos de amostra e análise: através do painel de operação ou da interface de software, defina os parâmetros-chave como o fluxo de gás pulverizado, a velocidade de fluxo de fase, a temperatura do tubo de deriva e a posição do impactor. Por exemplo, o fluxo de gás de nebulização determina o tamanho das gotas formadas durante a nebulização, quanto maior o fluxo de gás, menor a gota formada, mas as pequenas partículas dispersam menos luz, o sinal é menor, e o fluxo de gás deve ser determinado experimentalmente para gerar a melhor relação sinal-ruído; A escolha da posição do impactor depende da composição da fase de fluxo, da velocidade de fluxo e da volatilidade do objeto analisado, e é fundamental encontrar o equilíbrio adequado entre a sensibilidade e a volatilidade completa da fase de fluxo.

4 - Análise de amostras

Teste de amostragem: a amostra tratada é injetada no sistema cromatográfico por meio de amostragem automática ou manual, a amostra é transportada para a coluna cromatográfica para separação, e os componentes separados são submetidos ao detector de dispersão de luz por evaporação.

Registro e análise de dados: o detector detecta a composição da amostra e produz as mudanças correspondentes na intensidade do sinal, que são registrados. Obtenha informações quantitativas e qualitativas sobre as amostras através do processamento e análise de dados, como integração, correção e outras operações, através do software compatível.

5 - Desligação e limpeza

Enxague a tubulação e o nebulizador: após a conclusão do teste, enxague a tubulação e o nebulizador com o solvente apropriado por mais de 30 minutos para limpar as amostras residuais e as impurezas e evitar obstruções e corrosão.

Pare de bombear o líquido: após a lavagem, pare de bombear o líquido e espere um tempo (recomendado por mais de 30 minutos) para que o líquido na tubulação seja completamente eliminado.

Desligue a fonte de gás e a fonte de energia: desligue primeiro a fonte de gás e, em seguida, desligue a fonte de energia principal do detector. Ao mesmo tempo, verifique as garrafas de resíduos e as garrafas de condensador para derramar o excesso de líquido a tempo, evitando que o líquido derrame para poluir o ambiente ou danificar o instrumento.