Fundo

Este documento de aplicação descreve as melhorias de processo na detecção da condutividade da primeira fase usando o analisador Sievers M9 TOC com a condutividade da amostra configurada. Muitos usuários optam pelo analisador M9 para a detecção da condutividade da primeira fase para simplificar o processo oneroso de detecção da condutividade com instrumentos de mesa, aumentando a eficiência da detecção. O uso do analisador M9 para a detecção de condutividade reduz significativamente a instabilidade inerente à detecção de condutividade com instrumentos de mesa, ao mesmo tempo que automatiza a transmissão de dados.

No entanto, em alguns casos, fontes significativas de instabilidade persistem, o que às vezes faz com que os resultados relatados pelo analisador ultrapassem o limite de precisão de ±2% prescrito pela farmacopédia. Esta documentação do aplicativo oferece conselhos aos usuários para ajudá-los a melhorar a capacidade do processo de detecção e reduzir a instabilidade que leva a resultados fora da especificação (OOS).

Dados e discussões

O procedimento convencional de detecção de condutividade M9 consiste em uma calibração de ponto único de 1,4 mS/cm e, em seguida, uma confirmação de HCl de 25 µS/cm. De acordo com o requisito de precisão de ±2% especificado pela USP, os resultados de confirmação devem estar dentro de 24,5-25,5 µS/cm antes de serem contados. Quando a confirmação de 25 µS/cm é feita, um pequeno desvio na calibração de 1,4 mS/cm faz com que o resultado da confirmação exceda a especificação de ±2%. Além disso, quando o CO2 no ar entra na solução padrão, o resultado de condutividade do padrão HCl é melhorado.

Usamos dados experimentais para avaliar as causas da instabilidade da detecção e identificar condições que reduzam significativamente a instabilidade para melhorar o desempenho do processo de detecção e aumentar a taxa de sucesso para atender às especificações de ±2%. Utilizamos 12 analisadores M9 para realizar uma calibração de ponto único de 1,4 mS/cm e 100 µS/cm, respectivamente, antes de testar a precisão de cada ponto de concentração confirmada dentro de um determinado intervalo.

Recomendações

As tarefas de calibração e os padrões de confirmação para a versão atualizada 2.0 do firmware e do software oferecem aos usuários um processo de medição flexível e robusto, melhorando significativamente a capacidade do processo. Aqui estão nossas sugestões operacionais:

Calibração de 100 µS/cm.

Confirmação na faixa de 25-100 µS/cm. De acordo com estatísticas, 100 µS/cm KCl confirmou a maior solidez.

Siga as recomendações de manutenção do instrumento antes da confirmação.

Use tarefas lineares de padrão para confirmar o desempenho de medição de baixas concentrações.

conclusão

A calibração de 100 µS/cm em vez de 1,4 mS/cm melhora a precisão das medições de condutividade elétrica para vários padrões de confirmação usados ​​em testes de água para farmacêutica. Essa recomendação resolve claramente o problema da instabilidade dos resultados de medição e melhora o desempenho da conformidade com a farmacêutica. Os usuários podem decidir por conta própria se implementar essa recomendação com base na capacidade de processo existente e na frequência com que excedem as especificações. Se a instabilidade operacional for pequena, os usuários podem não ver melhorias significativas no processo.

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