O reator de alta pressão magnética é o principal equipamento usado em experimentos químicos, químicos e de ciência dos materiais para reações de alta temperatura e alta pressão, e sua principal vantagem é a realização de agitação sem contato através do acoplamento magnético para evitar o risco de vazamento de vedações mecânicas tradicionais. Para garantir a segurança dos experimentos, a precisão dos dados e a vida útil do equipamento, é necessário controlar rigorosamente os detalhes da instalação, operação e manutenção. Aqui está um resumo sistemático dos principais detalhes de uso:
Composição do equipamento e princípio de funcionamento
1. Componentes principais
Corpo da caldeira: geralmente feito de aço inoxidável (316L) ou liga Hash, resistente à corrosão ácido-álcali, suportando a faixa de pressão geralmente de 0-20MPa.
- Sistema de acoplamento magnético: composto por ímãs permanentes externos (movidos pelo motor de agitação) e agitador magnético interno, através da penetração magnética no corpo da caldeira para alcançar a agitação sem contato.
- Componente de vedação: Anéis de vedação de borracha fluorada tipo A ou C, com juntas enroladas em metal para garantir a vedação sob alta pressão.
- Sistema de controle de temperatura: banho de óleo de circulação externa ou cobertura elétrica incorporada, com termosmetro PID, a precisão do controle de temperatura pode chegar a ± 0,5 ° C.
- Monitoramento de pressão: o medidor de pressão (alcance de operação) ou o sensor de pressão mostram a pressão dentro da caldeira em tempo real.
2. Princípio de funcionamento
Transmissão de torque por acoplamento magnético, motor externo impulsiona a rotação do ímã permanente e agitador magnético interno funciona sincronicamente para que o material de reação seja misturado uniformemente; A caixa de calor elétrica ou o banho de óleo fornecem uma fonte de calor para o controle da temperatura em conjunto com um sistema de refrigeração, como um tubo ou um circuito externo.
II. Instalação e preparação
1. Ambiente de instalação
- Escolha uma superfície lisa, evite vibrações ou inclinações e assegure o nível do equipamento (calibração com um horizontômetro).
Mantenha a ventilação longe de campos magnéticos fortes, alta umidade e ambientes de gases corrosivos.
- Suporte a fontes de água de resfriamento (por exemplo, torneiras ou máquinas de circulação) e dispositivos de descarga de pressão de emergência (por exemplo, membranas explosivas).
2. Inspeção do Reactor
- Teste de vedação: após a montagem, o gás inerte (como o nitrogênio) é introduzido em 1,1 vez a pressão de trabalho, mantendo a pressão por 30 minutos, a queda de pressão ≤ 5% é qualificada.
- Inspeção do sistema de agitação: gire manualmente o eixo de agitação para confirmar que não há atraso; O espaço de acoplamento magnético deve ser ajustado para 3-5 mm para evitar o aquecimento por atrito.
- Segurança elétrica: verifique a caixa de aquecimento, o termocontrolador e as linhas dos sensores para uma boa aterrização e evitar curto-circuitos.
3. Preparação
- Controle da quantidade de material: líquido não excede 70% do volume da caldeira, sólido não excede 50%, reservando espaço para evitar derramamento de ebulição.
- Catalisador e solvente: Certifique-se de que o catalisador se disperse uniformemente e que o ponto de ebulição do solvente corresponda à temperatura da reação (por exemplo, a reação a alta temperatura escolhe um solvente de alto ponto de ebulição).
Proteção da atmosfera inerte: a reação sensível ao oxigênio deve ser introduzida em ar de substituição de N₂ ou Ar, o fluxo é controlado em 0,5-1L / min e dura mais de 10 minutos.
Processo operacional e controle de parâmetros
Sequência de aquecimento e pressão
- Primeiro pressurizar e aquecer: introduzir o gás inerte ou o meio de reação até a pressão necessária (por exemplo, 5 MPa), em seguida, iniciar o aquecimento para evitar que o sobreaquecimento local cause explosão.
- Aquecimento gradiente: aquecimento a uma taxa de 5-10 ℃ / min, perto da temperatura alvo após a mudança para o controle de termostato, para evitar o excesso de temperatura.
2. Ajuste da velocidade de agitação
- Configuração inicial de baixa velocidade (por exemplo, 100-200rpm), observar o efeito de agitação; Aumente gradualmente para 400-800 rpm para evitar que o vórtice afete excessivamente a transferência de calor.
- Os materiais viscosos (como polímeros) precisam reduzir a velocidade de rotação para evitar a sobrecarga do motor.
Monitoramento de pressão e temperatura
- Registre os valores de pressão e temperatura a cada 10 minutos e desenhe os dados esperados de contraste de curva.
Tratamento de sobrepressão: se a pressão exceder o valor definido em 10%, pare imediatamente de aquecer e descarregar a pressão; Se o controle da temperatura falhar, inicie o sistema de resfriamento de reposição (por exemplo, refrigerador de ar ou refrigerador de água).
Finalização da reação e tratamento posterior
1. Refrigeração e descarga de pressão
Refrigeração natural: depois de fechar o aquecimento, mantenha a agitação até a temperatura cair abaixo de 50 ° C, para evitar que o frio abrupto cause deformação do corpo da caldeira.
- Escada de escape de pressão: lentamente girar a válvula de escape de pressão, liberar a pressão 3-5 vezes, cada vez com um intervalo de 5 minutos, para evitar a ebulição do líquido.
2. Amostragem e limpeza
- Especificações de amostragem: extrair amostras através da válvula de fundo da caldeira ou da abertura de amostragem da tampa superior para evitar o contacto direto com o corpo da caldeira.
- Processo de limpeza: uso de solventes (como etanol, acetona) imersão para remover os resíduos, impurezas teimosas podem ser limpas com uma escova macia, estritamente proibido esferas de fio de aço raspar a parede interna.
Precauções de manutenção e segurança
1. Manutenção diária
- Substituição do anel de vedação: verifique o envelhecimento do anel de borracha fluorada a cada semestre e substitua imediatamente se houver endurecimento ou rachadura.
- Lubricação de acoplamento magnético: desmontar o sistema de agitação anualmente e aplicar lubrificante de alta temperatura (como MoS₂) no local do rolamento.
Verificação do medidor de pressão: o medidor de pressão é enviado anualmente para garantir que a precisão atenda às normas nacionais (como GB / T 1226).
2. Controle de riscos de segurança
Medidas de proteção contra explosões: experimentos de alto risco como a reação de hidrogenação precisam ser equipados com placas explosivas (como aço inoxidável, pressão de explosão 1,5 vezes a pressão de trabalho).
- Eliminação elétrica estática: uso de fios de cobre para conectar o corpo da caldeira e conduzir a eletricidade estática; É proibido usar roupas de fibra química.
- Preparação de emergência: Equipado com máscara de gás, óculos de proteção e dispositivo de pulverização de emergência, evacuar rapidamente e iniciar a ventilação em caso de vazamento.