O núcleo do analisador de peso térmico é analisado pela "temperatura de controle de programa + monitoramento em tempo real da qualidade" para analisar a perda / ganho de massa da amostra durante a mudança de temperatura, e as etapas de uso são simplificadas para "preparação da amostra → depuração do instrumento → configuração de parâmetros → operação experimental → processamento de dados", como segue:
Preparação da amostra:
Tome amostras de 5-20mg (pó / partículas pequenas são adequadas para evitar a transferência de calor desigual de amostras grandes), coloque em um crucel especial (óxido de alumínio, material de platina, escolha de acordo com as características da amostra para evitar a reação);
Se a amostra é fácil de oxidar e absorver umidade, a amostragem precisa ser rápida sob a proteção de gases inertes (nitrogênio, argônio) para evitar a deterioração da amostra.
Equipamento e calibração:
Pesagem precisa do crucel + massa total da amostra com balança analítica, dados registrados (para cálculo posterior da taxa de mudança de massa);
Abra o instrumento e preaqueça por 30 minutos para garantir a estabilidade do sistema de controle de temperatura e do sistema de balança;
Coloque um crucel vazio para "correção de vazio", eliminando o efeito da deriva de massa do próprio crucel;
Para quantificações precisas, as amostras padrão (como carbonato de cálcio) podem ser calibradas para verificar a precisão da temperatura e da qualidade.
Configuração de parâmetros experimentais:
Parâmetros de temperatura: definir a temperatura inicial (normalmente temperatura ambiente ou temperatura estável da amostra), a temperatura final (de acordo com a gama de decomposição térmica da amostra, como temperatura ambiente ~ 1000 ℃), a taxa de aquecimento (5-20 ℃ / min, a taxa mais rápida, a eficiência mais alta, a precisão diminui ligeiramente);
Configuração da atmosfera: selecione ar (atmosfera de oxidação), nitrogênio / argão (atmosfera inerte para evitar a oxidação da amostra) ou hidrogênio (atmosfera de redução, cenários especiais) e defina a velocidade de fluxo do gás (20-50 mL / min, para garantir a estabilidade da atmosfera);
Outros parâmetros: Marque "Registro automático da taxa de mudança de massa" para definir o intervalo de coleta de dados (por exemplo, gravar uma massa a cada 1 ° C).
Experimento em funcionamento:
Coloque o crucel de amostragem na mesa de amostragem do instrumento, feche a porta do forno e aguarde a estabilidade da atmosfera no forno (cerca de 5-10 minutos);
Iniciando o processo experimental, o instrumento será aquecido à taxa definida, monitorando as mudanças de qualidade da amostra em tempo real e gerando automaticamente curvas de peso térmico (TG) e peso térmico diferencial (DTG);
Evite tocar o instrumento durante o experimento, observe se a curva é normal (sem salto brusco, sem ruído anormal) e, se houver anomalia, suspenda a análise do experimento.
Finalização do experimento e processamento de dados:
Após a temperatura atingir o ponto final definido, o instrumento se resfria automaticamente e a temperatura do forno cai abaixo de 100 ° C e abre a porta do forno para remover o crucel;
O software calcula automaticamente a taxa de perda de massa (%), a temperatura característica (por exemplo, a temperatura inicial de decomposição, a temperatura da taxa máxima de decomposição);
Exporte curvas TG/DTG para armazenar relatórios de dados em combinação com análises para fins experimentais (por exemplo, temperatura de decomposição, estabilidade térmica, conteúdo de ingredientes, etc.).
Notas essenciais:
A quantidade de amostras não deve ser excessiva para evitar que a condução térmica seja desigual e cause desvios de pico;
Amostras corrosivas e voláteis precisam escolher um crucel resistente à corrosão e limpar a cavidade do forno após o experimento;
Após o fim do experimento, é necessário resfriar o gás inerte para proteger os componentes internos do instrumento e prolongar a vida útil.