GB 31658.26-2025 Norma Nacional de Segurança Alimentar Exame de 127 resíduos de medicamentos em alimentos de origem animal Cromatografia líquida - Espectrometria de massa de alta resoluçãoÉ porInstituto de Tecnologia de Inspeção de Produtos Agrícolas e Aquícolas da Província de Henan(antiga Inspeção de Alimentos Veterinários da Província de Henan) elaborado porMinistério da Agricultura Rural, Conselho Nacional de Saúde e Direção Geral de Supervisão do MercadoemLançamento conjunto em 3 de junho de 2025e emImplementação oficial a partir de 1 de setembro de 2025- É.

I. Ámbito de aplicação

1) Tipo de amostra aplicável

As normas aplicam-se a tecidos comestíveis, como aves de gado (como músculos, fígado, etc.), ovos de aves (como ovos, ovos de pato, etc.), leite de cabra e leite de animais, que abrangem a maioria dos alimentos de origem animal comuns e fornecem uma base metodológica unificada para o monitoramento integral da segurança alimentar de origem animal;

2) Alcance do teste de drogas

Os padrões abrangem a triagem de 127 resíduos de drogas, que são divididos em 16 categorias diferentes, incluindo sulfaminas, quinolonas, nitroimidazoles, antivirais, lincoaminas, amidols, beta-lacaminas, quinoxilinas, analgésicos, psicóticos, antihistamínicos, lipídeos do grande anel, repelentes de insetos, pesticidas, orelhas abreviadas e outros medicamentos.

II. Princípios metodológicos

1) Tratamento pré-amostra

O alvo da amostra é extraído com 0,1 mol / L de solução tampão McIlvaine-Na₂ EDTA e acetonitril, salinizado por cloreto de sódio e sulfato de sódio anhidro e purificado por coluna de extração de fase sólida para alcançar a purificação e concentração eficazes da amostra;-

b) Análise de instrumentos

As amostras purificadas são analisadas usando a tecnologia de combinação de cromatografia líquida-espectroscopia de massa de alta resolução, usando a capacidade de separação eficiente da cromatografia líquida e a medição precisa da qualidade da espectroscopia de massa de alta resolução para alcançar a triagem e a qualificação precisas dos compostos alvo.

Três.Processo de pré-processamento e teste da amostra

Preparação e conservação de amostras

1.Preparação da amostra：Tomar a quantidade apropriada de tecido vazio ou para ensaio fresco ou descongelado, triturar e homogeneizar; Recolha a quantidade apropriada de leite fresco ou descongelado em branco ou para amostras de teste e misture uniformemente; Pegue a quantidade apropriada de ovos frescos ou refrigerados em branco ou para ensaio e misture uniformemente após descascar;

2. Classificação da amostra:a) tomar amostras homogêneas para ensaio como amostras para ensaio; b) tomar uma amostra em branco após homogeneização, como uma amostra em branco. Esta distinção é essencial para reduzir a interferência de fundo e garantir a precisão dos resultados.

(2)Processo pré-processamento da amostra

1. processo de extração:Usando uma solução tampão de 0,1 mol / L de McIlvaine-Na₂ EDTA e acetonitril como solvente de extração, a droga alvo é totalmente dissolvida no solvente por meio de mistura e oscilação em vortex. A solução tampão McIlvaine-Na₂EDTA integra eficazmente íons metálicos para evitar a degradação do alvo e melhorar a eficiência da extração;

2. Análise de sal:Adicionar cloreto de sódio e sulfato de sódio anhidro para análise salina, para separar claramente a fase aquática e a fase orgânica, promover a transferência do alvo para a fase orgânica e melhorar a eficiência da extração;-

3. Tratamento de limpeza:O líquido extraído é purificado com uma coluna de extração de fase sólida, como a coluna de extração de fase sólida HyperSep Retain PEP, para remover os interferentes da matriz, como gorduras, proteínas e outros. A norma indica que o modelo de coluna de extração de fase sólida é listado apenas para fins de referência e não envolve fins comerciais, encorajando os usuários da norma a tentar usar colunas de extração de fase sólida de diferentes fabricantes ou modelos;-

Concentração e dissolução:A extração purificada é concentrada até quase seca através de um soprador de nitrogênio e resolvida com o solvente adequado para análise instrumental.

(Três)Condições de teste do instrumento

Requisitos de desempenho do instrumento:O espectrômetro de massa de cromatografia líquida de alta resolução usado precisa ser equipado com uma fonte elétrica de spray de íons (ESI), a indução de balança analítica precisa atingir ambas as especificações de 0,00001g e 0,01g, e também requer equipamentos auxiliares como amortiguadores de tecidos, misturadores turbulentos, centrífugas, dispositivos de extração de fase sólida e sopradores de nitrogênio;

Parâmetros-chave do espectro de massa de alta resolução:O padrão exige que o espectrómetro de massa tenha alta resolução (resolução de primeiro grau 70.000, resolução de segundo grau 17500) e alta precisão de massa (≤5ppm), o que ajuda a distinguir compostos com números de massa muito próximos e reduz a probabilidade de falsos positivos;-

Condições de separação cromatográfica:Embora o padrão não especifique um modelo específico de coluna cromatográfica, fornece a composição da fase de fluxo e procedimentos de lavagem de gradiente, que geralmente incluem 0,1% de solução de ácido fórico e nitrilo acetico, ou 0,03% de solução de amônia e nitrilo acetico, escolhidos de acordo com as propriedades de ionização do alvo.

IV. Resumo

Se estes 127 medicamentos permanecerem excedidos em alimentos de origem animal e forem consumidos por tempo prolongado ou em excesso, os riscos são principalmente:

(um)Reações tóxicas e risco cancerígeno

Alguns medicamentos (por exemplo, aminois, quinolonas) podem ser genéticamente tóxicos, teratogenos ou cancerígenos; Os repelentes de metais pesados podem se acumular nos órgãos internos, causando envenenamento crônico.

Aumento da resistência bacteriana

A exposição prolongada a baixas doses de resíduos de antibióticos (como sulfaminas e beta-lacaminas) acelera a resistência de bactérias patogênicas no corpo humano, resultando em uma diminuição ou até ineficacia do efeito do tratamento com antibióticos comumente usado quando a pessoa está realmente infectada.

c) Alergias e reações alérgicas

Alguns medicamentos (como antibióticos beta-lactaminicos, como a penicilina) podem desencadear reações alérgicas graves, como erupções cutâneas e choques alérgicos, mesmo que sejam residuais.

Desordens da flora intestinal e potenciais riscos para a saúde

Os resíduos de antibióticos podem perturbar o equilíbrio microbiológico intestinal normal do corpo e podem levar a distúrbios digestivos.

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