Reactor de alta temperatura e alta pressãoÉ o equipamento principal para a reação de alta pressão e alta temperatura na indústria química, materiais, biomedicina e outros campos, a precisão dos parâmetros de pressão, temperatura e selagem do equipamento estão diretamente relacionados com a segurança experimental e a confiabilidade dos dados, os seguintes são métodos específicos de calibração e detecção de vazamentos:

Método de calibração do reator de alta temperatura

A calibração deve ser realizada regularmente (recomenda-se a cada seis meses), com preferência à comparação de equipamentos padrão, com os parâmetros principais de calibração como temperatura e pressão.

1. Calibração de temperatura

Preparação

Prepare um termómetro de termopar padrão qualificado (precisão não inferior a 0,1 ° C) e um inspetor de temperatura para garantir que o ambiente de calibração não tenha flutuações de temperatura evidentes.

Abra a tampa da caldeira do reator, fixe a sonda de termopar padrão no mesmo ponto de medição da temperatura com o elemento de medição da temperatura fornecido no caldeira (por exemplo, no centro da cavidade da caldeira, para evitar contato com a parede da caldeira) e veda a tampa da caldeira.

Passos de calibração

Defina a temperatura objetivo do sistema de controle de temperatura do reator (recomenda-se escolher 3 pontos de calibração, como 100 ℃, 200 ℃, 300 ℃, cobrindo o intervalo de temperatura comum) e inicie o processo de aquecimento.

Após a estabilização da temperatura, o valor de exibição do elemento de medição de temperatura do reator e o valor de medição do termopar padrão são registrados separadamente e a diferença entre os dois valores é calculada.

Se a diferença de temperatura for superior a ± 2 ° C, é necessário entrar na interface de calibração do sistema de controle de temperatura para corrigir as leituras do dispositivo de acordo com os valores padrão; Se você não consegue corrigir por conta própria, entre em contato com o profissional do fabricante para depurar.

Verificação pós-calibração

Após a conclusão da calibração, ajuste novamente a temperatura de qualquer ponto de calibração, confirme que o valor de exibição e o desvio padrão estão dentro da faixa permitida (≤ ± 1 ℃), registre os dados de calibração e arquive-os.

2. Calibração de pressão

Preparação

Prepare um medidor de pressão / sensor de pressão padrão certificado e qualificado (precisão não inferior a 0,05) e um adaptador de conexão de pressão para garantir que a tubulação não tenha vazamentos.

Feche a válvula de entrada / saída do reactor e conecte o medidor de pressão padrão à interface de pressão de reposição do corpo do reactor através da cabeça de adaptação (se não houver uma interface de reposição, o medidor de pressão original no reactor pode ser substituído temporariamente).

Passos de calibração

O gás inerte (por exemplo, nitrogênio) é introduzido lentamente no reator, aumentando a pressão para 3 pontos de calibração (por exemplo, 1MPa, 5MPa, 10MPa, para a faixa de pressão comum do equipamento) e permanecendo durante 5 minutos após a estabilização da pressão.

O valor de exibição do pressômetro e o valor real do pressômetro padrão do reator são registrados separadamente e o valor de desvio é calculado.

Se o desvio de pressão for superior a ± 0,05 MPa, o medidor de pressão deve ser ajustado a zero ou corrigido; Para os reatores inteligentes, a correção de parâmetros pode ser realizada através do módulo de calibração de pressão do sistema de controle.

Tratamento pós-calibração

Após a calibração, o medidor de pressão padrão é removido, a tubulação original é restaurada, a pressão é baixada para a pressão normal e o livro de calibração é registrado (incluindo o tempo de calibração, o modelo do dispositivo, os valores de desvio, etc.).

Dois.Reactor de alta temperatura e alta pressãoMétodo de detecção de fugas

Detecção de vazamento deve ser inicialmente detectado em estado de carga vazia e temperatura normal, em combinação com a revisão das condições de aquecimento e elevação da pressão, os métodos comuns são os seguintes:

1. Método de detecção de vazamento de retenção estática (base de detecção de vazamento, aplicável à inspeção de vedação convencional)

Passos de operação

Feche todas as válvulas do reactor e introduza o gás inerte no reactor até 80% da pressão de trabalho nominal, feche a válvula de entrada de ar e comece a cronometrar.

O valor da pressão no tubo é registrado a cada 10 minutos e observado continuamente durante 30 minutos.

Critério de determinação: se o valor da queda de pressão dentro de 30 minutos ≤ 1% da pressão nominal, indica uma boa vedação; Se a queda de pressão for excedida, é necessário detectar o ponto de vazamento.

Localização do ponto de vazamento

Configure a água de sabão para aplicar uniformemente nas áreas de vedação da tampa, juntas de válvulas, costuras de solda de tubos, etc.

Se uma bolha contínua aparecer em alguma parte, é o ponto de vazamento, marcando o tratamento de vazamento após a pressão.

2. Método de detecção de vazamento de vácuo (para reatores com requisitos de alta vedação)

Passos de operação

Feche todas as vias do corpo da caldeira, conecte a bomba de vácuo ao vácuo dentro da caldeira, para que o vácuo alcance ≤10Pa, feche a válvula de conexão da bomba de vácuo e do corpo da caldeira.

Deixe em reposo por 1 hora para observar as alterações nas leituras do vácuometer.

Critério de determinação: se o valor de recuperação de vácuo ≤ 5Pa / h, não há vazamento evidente; Se a recuperação for rápida demais, é necessário fazer mais exames.

Posicionamento auxiliar

Se a recuperação anormal do vácuo for detectada, acetona / etanol pode ser pulverizado em áreas suspeitas fora da caldeira, e se as leituras do vácuometer flutuarem de repente, indica que há vazamento nessa parte (vapor de solvente orgânico entra na caldeira causando mudanças no vácuo).

3. Método de detecção de vazamento em condições de aquecimento (revisão do desempenho de vedação em altas temperaturas)

Passos de operação

Depois de concluir a detecção de vazamento de pressão de retenção a temperatura normal, carregue o gás inerte na caldeira até a pressão de trabalho, inicie o aquecimento do sistema para a temperatura de reação comum e mantenha o aquecimento por 30 minutos.

Observar as mudanças de pressão e aplicar as áreas vulneráveis ​​com água de sabão para confirmar a vedação em condições de alta temperatura e alta pressão.

Atenção: é necessário aumentar lentamente a pressão durante o aquecimento para evitar alterações abruptas de temperatura e pressão que danifiquem a vedação.

Precauções gerais para calibração e detecção de vazamentos

Antes de calibrar e detectar vazamentos, certifique-se de que o reator está vazio, resfriado e sem pressão, e é estritamente proibido transportar materiais ou operar sob alta temperatura e alta pressão.

O dispositivo padrão para a calibração deve estar dentro do prazo de validade da verificação e o alcance deve corresponder aos parâmetros calibrados (para evitar o uso de um alcance excessivo).

A água de sabão para detecção de vazamentos precisa ser livre de impurezas para evitar o bloqueio residual da tubulação; A detecção de vazamento de vácuo deve impedir que o óleo da bomba de vácuo seja aspirado de volta para dentro da caldeira.

Se descobrir que o envelhecimento da vedação (como a ruptura e a deformação do anel O da tampa) causam vazamentos, a substituição oportuna dos acessórios de vedação originais do mesmo modelo é estritamente proibida.

Após cada calibração e detecção de vazamentos, é necessário preencher registros de manutenção do equipamento como base para medição do equipamento e avaliação de segurança.