Garrafa de amostra cromatográficaÉ o principal consumível para amostras a serem testadas em testes analíticos como cromatografia líquida (HPLC), cromatografia a gás (GC), e sua limpeza afeta diretamente a estabilidade da linha de base cromatográfica, a qualidade do pico e a precisão dos resultados de teste. Se os resíduos de poluentes ou impurezas dentro da garrafa, é muito fácil causar picos fantasmas, deriva de linha de base e outros problemas, por isso, a limpeza e manutenção da garrafa de amostra cromatográfica é essencial.
Preparação antes da limpeza
Classificação
Tratar separadamente de acordo com o material da garrafa da amostra (vidro, polipropileno), especificações (1,5 ml, 2 ml, etc.) para evitar que a mistura de diferentes materiais leve a arranhões ou deformações.
Escolha as garrafas com amostras quebradas, rachadas ou deformadas na boca da garrafa e elimine-as diretamente para evitar selagens ruins ou resíduos difíceis de remover.
Divisão de consumíveis
Separe completamente a garrafa da amostra da tampa da garrafa e do separador, o separador é recomendado para limpeza separada ou substituição direta (o separador usado várias vezes é fácil de envelhecer e absorver impurezas).
Se houver uma alta concentração de resíduos da amostra ou substâncias difíceis de solver na garrafa, o resíduo pode ser despejado primeiro e lavado inicialmente com água pura.
Métodos de limpeza de diferentes graus de poluição
Poluição leve convencional (aplicável a resíduos de amostras solúveis em água)
As amostras comuns (por exemplo, ácidos orgânicos, açúcares, soluções salinas inorgânicas) aplicáveis para testes diários são seguidas pelos seguintes passos:
Adicione 3/4 do volume de água pura à garrafa de amostra, limpe por ultrassom durante 5-10 minutos e derrame o resíduo após a agitação.
Repita a operação acima 2-3 vezes até que a água derramada seja clara e sem impurezas visíveis.
Finalmente, lubrifique as paredes internas com metanol cromatográfico ou acetonitril 2-3 vezes para remover os resíduos orgânicos em detrimento das impurezas solúveis em água.
Inverter sobre papel de filtro sem poeira e secar naturalmente no armário de ventilação.
Poluição moderada (aplicável a amostras orgânicas, resíduos de óleo e gordura)
Aplicável a resíduos de amostras que contêm solventes orgânicos, gorduras, proteínas e outros difíceis de solubilizar em água, os passos são os seguintes:
Primeiro, mergulhe a garrafa com etanol ou acetona sem água durante 30 minutos para suavizar os resíduos orgânicos.
Desperga o líquido de imersão, adicione a quantidade apropriada de solução de detergente líquido neutro (por exemplo, solução de detergente a 5%) e limpe por ultra-som durante 15-20 minutos.
Enxague repetidamente a parede interna da garrafa com água pura até que não haja espuma para garantir que o detergente permaneça completamente.
Lubrifique com metanol cromatográfico 2 vezes, sece invertidamente ou coloque no forno e sece a baixa temperatura ** 40-60 ℃ * (evite que a alta temperatura cause a garrafa de vidro a quebrar).
Poluição grave (aplicável a resíduos de amostras de forte adsorção e difícil de degradar)
Aplicável a resíduos persistentes de pesticidas, antibióticos, sal tampão de alta concentração e outros, os passos são os seguintes:
Formulação de líquido de limpeza especial: escolha de acordo com o tipo de poluente, como poluentes alcalinos mergulhados em ácido nítrico diluído de 5%; Os resíduos orgânicos obstinados são mergulhados em uma mistura de metanol e ácido clorhídrico a 10%.
Mergulhe completamente a garrafa de amostra no líquido de limpeza durante 2-4 horas (ou 10 minutos de limpeza assistida por ultra-som), evitando o contato prolongado com a garrafa de amostra de polipropileno.
Retire a garrafa de amostra e enxague-a repetidamente com água pura até neutral (disponível para teste com papel de pH) para garantir que o líquido de limpeza não tenha resíduos.
Em seguida, lubrifique com etanol cromatográfico e metanol, depois de secar.
Observação: após a limpeza de ácidos e álcalis fortes, é necessário lavar completamente, caso contrário, os residuos de ácidos e álcalis corroem a coluna cromatográfica ou afetam o ambiente de pH de detecção.
Secação e conservação após a limpeza
Escolha o método de secagem
Secação natural: adequado para garrafas de amostra de vidro, invertido em um ambiente livre de poeira, para evitar a poeira cair, demorar mais tempo, mas não danificar facilmente o corpo da garrafa.
Secagem no forno: temperatura controlada em **≤60 ° C **, e a maioria da água dentro da garrafa deve ser secada primeiro, para evitar que o calor súbito de alta temperatura cause a ruptura do vidro; As garrafas de amostras de polipropileno não são recomendadas para secar para evitar deformações.
Secação por sopro de nitrogênio: adequado para cenários de uso de emergência, limpar rapidamente a garrafa com nitrogênio de alta pureza, eficiente e sem poluição secundária.
Salvar habilidades
A garrafa de amostra limpa e seca deve ser colocada em uma caixa limpa com tampa para evitar a poluição por poeira e aerossóis de laboratório.
A tampa da garrafa e o novo separador devem ser selados separadamente e remontados antes de serem usados para evitar que o separador adsorba impurezas.
As garrafas de amostras para diferentes lotes de limpeza são armazenadas separadamente, marcadas e utilizadas em primeiro lote.
Precauções diárias de manutenção
Evitar a poluição cruzada
As garrafas de amostras de diferentes tipos de amostras são usadas separadamente, por exemplo, para a detecção de resíduos de pesticidas e para a detecção de nutrientes alimentares.
As ferramentas de limpeza (vaso de limpeza por ultra-som, pinças, copos) devem ser limpas regularmente para evitar que as garrafas de amostra sejam contaminadas com impurezas.
Manutenção de Barreiras e Tampas
O compartimento de silicone é recomendado para uso único, após várias perfurações, o compartimento é fácil de quebrar, descarregar, contaminar a amostra ou bloquear a agulha.
A tampa da garrafa em espiral, se aparecer um deslizamento de rosca e uma vedação não rígida, deve ser substituída oportunamente para evitar a entrada de impurezas externas ou de volatilidade da amostra.
Inspeções periódicas
Após a limpeza da garrafa de amostra, vários podem ser extraídos aleatoriamente e adicionados solventes vazios (como a fase de fluxo) para detectar a situação de base. Se houver um pico anormal, é necessário lavar novamente.
V. Limpeza tabu
Proibido lavar com escovas rígidas ou esferas de fioGarrafa de amostra cromatográficaAs paredes internas são fáceis de causar arranhões e os resíduos de poluentes são difíceis de remover completamente.
As garrafas de amostras de polipropileno proíbem o contacto com altas temperaturas (> 60 ° C) e fortes oxidantes para evitar deformações ou envelhecimento do material.
As garrafas de amostras que contêm cianeto, mercúrio e outras amostras altamente tóxicas devem ser tratadas de acordo com as especificações de tratamento de resíduos perigosos antes de serem limpas.