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Um dispositivo de extração de fase sólida simples é uma pequena coluna de vários milímetros de diâmetro (Figura 10-2-15), a coluna pode ser de vidro, polipropileno, polietileno, politetrafluoroetileno e outros plásticos, ou pode ser feito de aço inoxidável. A extremidade inferior da coluna tem um orifício de diâmetro de 20 μm, com uma placa de filtragem sinterizada para apoiar o adsorbente. Se a pequena coluna de extração de fase sólida caseira não tiver uma placa de filtragem sinterizada adequada, também pode ser substituída pela placa de filtragem com algodão de vidro preenchido, que pode suportar o adsorente sólido e permitir que o líquido flua. Preencha uma certa quantidade de adsorente (100-1000 mg, dependendo da necessidade) na placa de filtragem e, em seguida, acrescente mais uma placa de filtragem sobre o adsorente para evitar que a camada de coluna seja danificada ao adicionar amostras (também pode ser substituída por algodão de vidro quando a placa de filtragem não estiver disponível). Existem várias especificações de colunas de extração de fase sólida equipadas com vários adsorentes, que são muito fáceis de usar (Figura 10-2-16).
O procedimento operacional geral para a extração de fase sólida é dividido nas seguintes etapas.
1. Adsorbentes ativados
Antes de extrair a amostra, a coluna sólida deve ser lavada com o solvente apropriado para manter o adsorbente úmido, que pode adsorber o composto alvo ou o composto interferente. Diferentes padrões de extração de fase sólida para a ativação de colunas pequenas são diferentes com solventes.
Um adsorbente polar ou não polar fraco usado para a extração de fase sólida inversa é geralmente lavado com um solvente orgânico solúvel em água, como metanol, e depois lavado com água ou solução tampão. Também pode ser lavado com um solvente forte, como hexano, antes de ser lavado com metanol para eliminar as impurezas adsorbidas no adsorbente e sua interferência com o composto alvo.
② O adsorbente polar usado para extração de fase sólida, geralmente é lavado com o solvente orgânico no qual o composto alvo está localizado (matriz da amostra).
3, o adsorbente usado para a extração de fase sólida de troca iónica, pode ser usado para lavar amostras em solventes orgânicos não polares; Quando as amostras são usadas em solventes polares, podem ser lavadas com um solvente orgânico solúvel em água e depois lavadas com um pH apropriado e uma solução de água contendo um determinado solvente orgânico e sal.
Para que o adsorbente na coluna de extração de fase sólida permaneça úmido após a ativação até a adição da amostra, aproximadamente 1 ml de solvente para o tratamento de ativação deve ser mantido sobre o adsorbente após a ativação.
2. Assim como
A amostra líquida ou sólida dissolvida é derramada em uma pequena coluna de extração de fase sólida ativada e, em seguida, a amostra é introduzida no adsorbente usando métodos de bombeamento a vácuo (Figura 10-2-17), pressão (Figura 10-2-18) ou centrifugação (Figura 10-2-19).
3. Lavagem e limpeza
Depois que a amostra entra no adsorente e o composto alvo é adsorvido, o composto de interferência de retenção fraca pode ser lavado primeiro com um solvente mais fraco e, em seguida, o composto alvo pode ser lavado e coletado com um solvente mais forte. Como descrito anteriormente, o método de bombeamento a vácuo, adição ou centrifugação pode fazer com que o líquido de limpeza ou de limpeza flua através do adsorbente.
Se, ao escolher o adsorente, escolher a adsorção do composto alvo é fraca ou não adsorente, e o adsorente com forte adsorção do composto interferente, também pode permitir que o composto alvo seja lavado primeiro para coletá-lo, mantendo o composto interferente (adsorção) no adsorente, os dois são separados. A Figura 10-2-20 apresenta um esquema de dois métodos. Na maioria dos casos, o composto alvo é mantido no adsorbente e depois lavado com um solvente forte, o que é mais favorável à purificação da amostra. A Figura 10-2-21 apresenta um esquema do procedimento geral utilizado para a extração de fase sólida.
Para facilitar o uso da extração de fase sólida, muitos fabricantes, além de produzir várias especificações e modelos de colunas de extração de fase sólida, também desenvolveram muitos dispositivos de extração de fase sólida para tornar a extração de fase sólida mais fácil de usar. Por exemplo, a Supelco fornece uma tampa de tratamento de tubo único para uma única coluna de extração de fase sólida (Figura 10-2-22), que pode ser usada facilmente com uma coluna de extração de fase sólida. Por exemplo, para que várias colunas de extração de fase sólida possam ser aspiradas simultaneamente, a Supelco fornece dispositivos multitubulares de vácuo de 12 e 24 orifícios (Figura 10-2-23) para processar várias colunas de extração de fase sólida simultaneamente. O Instituto de Física Química de Dalian da Academia Chinesa de Ciências (Centro Nacional de Pesquisa e Análise de Cromatografia) também desenvolveu um dispositivo de extração de fase sólida a vácuo.
Figura 10-2-23, fornece um diagrama de fluxo de como escolher um padrão de extração de fase sólida com base nas propriedades do matriz (solvente), composto alvo e composto interferente da amostra.
