CLOVER TC-M160 Pro coluna de limpeza multifuncional de micotoxinas

CLOVER TC-M160 Pro coluna de limpeza multifuncional de micotoxinas

Mofo amarelo em rações, milho decamicelona eO T-2Determinação de toxinas

--－LC-MSLei

1.Usar o objeto

Referência a este métodoNY/T2071-2011Toxina amarela na amostra.de milho eA toxina T-2 é extraída por solução de nitrílio acetico, depois de desgrasamento de orthohexano e purificação de coluna de purificação multifuncional, o nitrogênio é secado, a solução de nitrílio acetico fórico é dissolvida e o método líquido é determinado.

Este método de ToxicinaeO limite de detecção da toxina T-2 é de 1,0 ug / kg e o limite quantitativo de 2,0 ug / kg; O limite de detecção de decamicelona de milho é de 5,0 ug / kg e o limite quantitativo é de 10,0 ug / kg.

GB13078-2017As normas de higiene dos alimentos dizem:

2.Preparação experimental

2.1Formulação de soluções

Solução de ácido fólico (0.1%:: quantidade precisa de ácido formico1mlAdicione água para1000 mlShake bem.

Solução de ácido acético (0.02%:: quantificação precisa do ácido acético de gelo0,2 mlAdicione água para1000 mlShake bem.

Solução de Ácido Fórico Nitril: Tome a solução de Ácido Fórico50 mlAdicionando acetonitril a100mlShake bem.

2.2Mistura de líquido de reserva padrão:

absorver uma determinada quantidade6As toxinas fúngicas padrão em garrafas de capacidade marrom, com metanol combinado com a concentração de1ug / mlmistura de líquido de reserva, conservado em4℃ no frigorífico.

2.3Liquido de trabalho padrão de substância:

Absorber uma certa quantidade de líquido de reserva padrão de toxinas fúngicas, adicionar líquido de extração de amostra em branco, depois de secar o nitrogênio, diluir com a fase de fluxo para a concentração de1.0ug / L, 5.0ug / L, 10.0ug / L, 50ug / L, 100ug / L, 200ug / LMistura de fluido de trabalho padrão série, novo equipamento para uso profissional.

3.pré-tratamento da amostra

（1(Nomeado5g±0.02gamostras de alimentos50 mlNo tubo centrífugo, junta precisa25 mlLiquido de extração (acetonitril: água)=84：16misturado em vortex).2 minutosExtração ultrasônica colocada em um limpador ultrasônico20 minutosOscilação média.2-3Segunda vez.

（2remover, em8000r / minCentrífuga5 minutosderramar o líquido no funil de divisão, adicionar15 mlHexano, oscilação completa. Depois da estratificação estacionária, retirar a quantidade precisa do líquido da camada inferior5 mlA espera.

（3(O acima mencionado5 mlLiquido, coluna de limpeza multifuncional, velocidade de fluxo de controle para2ml / minrecolhendo o líquido, no60Seca a nitrogênio.

（4(Utilização)1,0 mlResíduos dissolvidos em solução de ácido acético nitrílico, vortex30 anosPor0,22 milímetrosApós a filtragem do filtro, verifique-o.

4 Cromatografia líquida-Espectrometria de massa em série

4.1Condições de cromatografia líquida

Colunas cromatográficas:C18pilar3,0 × 150 milímetros（3,0 um）； ou outras colunas cromatográficas equivalentes.

Temperatura da coluna:33℃

Quantidade de amostra:20ul

A velocidade de fluxo é mostrada na tabela abaixo.

a.ESI+Condições de lavagem de gradiente de fonte

a.ESI - Condições de lavagem de gradiente de origem

4.2 Condições do espectro de massa

aFonte de iões: fonte de iões de pulverização elétrica.

bModo de varredura: modo de varredura de íons positivos e modo de varredura de íons negativos.

cMétodo de detecção: Monitoramento de múltiplas reações.

dO gás desolvente, o gás cone é nitrogênio de alta pureza, o gás de colisão é argônio de alta pureza, e o fluxo de gás deve ser ajustado antes do uso para que a sensibilidade do espectro de massa alcance os requisitos de teste.

eValores de tensão como tensão capilar, tensão cone, energia de colisão e outros devem ser otimizados paraSensibilidade.

fOs pares de íons qualitativos, os pares de íons quantitativos, o tempo de retenção e os valores de referência correspondentes para a tensão do cone e a energia da colisão podem ser encontrados na tabela abaixo.

a.ESI +Modo de monitoramento

b.ESI-Modo de monitoramento

5.Determinação Qualitativa

Sob as mesmas condições experimentais, o desvio entre o tempo de retenção da substância a testar na amostra e o tempo de retenção da solução padrão não excede o tempo de retenção da solução padrão.2.5%E a abundância relativa dos íons qualitativos ancestrais na amostra e a abundância relativa dos íons qualitativos correspondentes na solução padrão próxima da concentração são comparados, o desvio não excede o âmbito da tabela abaixo, pode determinar a presença de materiais a testar correspondentes na amostra.

Grande desvio permitido da abundância relativa de íons na confirmação qualitativa (%）

6.Determinação quantitativa

Sob as condições de trabalho do instrumento, a mistura do líquido de trabalho padrão e a amostra alternam-se para a amostra, usando a correção da solução padrão de correspondência da matriz e o método de quantificação externa.

CLOVER TC-M160 Pro coluna de limpeza multifuncional de micotoxinas

Marca: Colford Clover