Espectrómetro de gás GC Detecção de metanol industrial para detecção de matérias-primas químicas de pureza Espectrómetro meteorológico específico

GC9280O cromatografo de gás éPreyInstrumentosUm cromatográfico de gás desenvolvido em laboratório comControle de tela táctil colorida de 7 polegadas, design de interface de operação do espectrômetro profissional, reflete intuitivamente a entrada da amostra, a caixa de temperatura da coluna, o valor de temperatura interna do detector e o valor numérico de cada detector, bem como o tempo de execução, com função de refrigeração de um clique, operação simples e intuitiva, fácil de usar.

Cromatográfica de gásGC para medir a pureza do metanol industrial

Metanol Alcool de madeira (devido a*a partir da madeira seca). Liquido incolor, inflamável e irritante, com ponto de fusão de -97,56 ° C, ponto de ebulição de 64,7 ° C, densidade relativa de 0,7913, dissolvido em água e na maioria dos solventes orgânicos. Sua toxicidade é forte, pode danificar o nervo visual e beber mal pode cegar os olhos e até mesmo morrer. Atualmente, a indústria da China prepara metanol com aquecimento sob pressão com monóxido de carbono e hidrogênio na presença de catalisadores: tais como condições de controle rigoroso, a produtividade pode chegar a 100% e a pureza pode chegar a 99%. O metano também pode ser misturado com oxigênio (9: 1, V / V), sob condições de pressão aquecida e controlada por cobre para obter metanol: o metanol tem propriedades gerais de betanol lipídico, até mesmo os três átomos de hidrogênio do átomo de carbono com hidroxilo podem ser oxidados, gerando gradualmente formaldeído, ácido fórico e, finalmente, pode gerar dióxido de carbono. Portanto, um uso importante do metanól é a síntese de formaldeído. O metanol também é facilmente convertido em intermediários sintéticos orgânicos importantes, como carbonato de metilo, monoclorometano e metamina. O metanol também é um importante solvente orgânico, extractante e alterador de álcool.

Parte experimental

I. Reagentes e materiais

1.1 Metanol: analítico puro; 3.2 gás transportador (gás suplementar): nitrogênio, pureza superior a 99,99%;

1.2Gás: hidrogênio, com pureza superior a 99,99%; 3.4 gás auxiliar: ar, através de silicone, seta molecular completamente seca e purificada;

1.3etanol: análise pura. 3.6 Fase fixa: GDX-103.

Dois.Instrumentos e equipamentos

2.1 PreyCromatográfica de gásA temperatura da caixa pode ser controlada± 0,5 ° C, com um detector de condutividade térmica, o pico produzido por cada componente a ser testado para a fração de massa não superior a 0,01% deve ser maior do que o dobro do ruído.

2.2 seringa de trace do amostrador: 5 μL;

2.3 coluna cromatográfica: coluna de aço inoxidável, 3m × Ф3mm

2.3.1 Método de preenchimento de colunas cromatográficas e carga de fase fixa

Bloque a extremidade de saída da coluna cromatográfica (a extremidade adjacente ao detector) com um pouco de algodão de vidro e rede metálica, em seguida, bombe o vácuo da extremidade de saída, bombe o vácuo e bate suavemente na fase fixa, a carga da fase fixa é1.8g/m.

2.3.2 envelhecimento da coluna cromatográfica antes do uso de envelhecimento de 100 ° C mais de 8 h, a velocidade de fluxo de gás no envelhecimento é a mesma que a velocidade de fluxo na análise da amostra.

2.4 Tratamento de dadosEstação de trabalho O processamento de dados cromatográficos pode inserir o fator de correção de parâmetros de pico e o programa de tempo necessários para integrar e calcular corretamente e atender aos requisitos de 4.1.

Três.A amostragem é feita de acordo com o GB6680.

Quatro.Passos de operação

4.1 PreyCromatográfica de gásApós a inicialização, realizam-se os ajustes necessários para atingir as seguintes condições analíticas típicas:

Temperatura da coluna cromatográfica:75 ° C ou a temperatura da caixa cromatográfica adequada escolhida pelo usuário.

Temperatura do detector:130 ° C ou a temperatura do detector adequada escolhida pelo usuário.

Temperatura ambiente de vaporização:130 ° C ou escolher a temperatura ambiente de vaporização adequada pelo usuário.

Transportador: hidrogênio, fluxo45mL/min ou escolher a velocidade de transporte adequada pelo usuário para obter um melhor efeito de separação. Volume de amostra: 2 μL.

4.2 Medição da amostra Usando uma seringa de micrograma, a amostra de 2μL é aspirada duas vezes consecutivas, o processador de dados registra a área do pico e calcula o conteúdo de cada componente.

4.3 O cromatograma padrão é mostrado na imagem abaixo.

4.4 O fator de correção relativo e o tempo de retenção relativo são indicados na Tabela 1.

Cinco.Calculação：Adota o método de normalização da área de pico.

Seis.Expressão dos resultados da análise

Para cada amostra, os resultados da análise devem ser representados em uma média aritmética de duas medições repetidas, mantendo-se até os dois últimos dígitos decimais.

7 - Repetibilidade

O mesmo operador, usando o mesmo instrumento para a mesma amostra nas mesmas condições, com métodos operacionais normais e corretos para medições repetidas, a diferença entre os resultados das duas medições não é maior do que0,02%.

VIII. Determinação e discussão

Esta norma define métodos para a determinação da pureza do metanol para uso industrial. Esta norma é aplicável à determinação da pureza do metanol para uso industrial.

Atualização: 4/9/2020 16:48:45