Analisador de cromatografia residual de pesticidas

À medida que o nível de vida das pessoas aumenta, há uma preocupação constante com o seu nível de saúde. A segurança alimentar tornou-se uma questão de maior importância para todos. O problema dos resíduos de pesticidas é cada vez mais preocupante. Como o uso de vegetais e frutas deve garantir a frescura, especialmente vegetais de folha, o tempo da colheita à comercialização para o consumo público é curto. O desenvolvimento de técnicas rápidas, confiáveis e práticas de análise de resíduos agrícolas é a base para controlar os resíduos de pesticidas e garantir a segurança alimentar.
Os governos nacionais estabeleceram padrões rigorosos para a quantidade de resíduos agrícolas. A União Europeia propôs 124 espécies de resíduos para frutas e os Estados Unidos propôs mais de 300 espécies de resíduos agrícolas. O objetivo é proteger os interesses das pessoas para controlar o abuso de pesticidas. Portanto, a descoberta de métodos de detecção rápida de resíduos de pesticidas é importante para garantir a segurança alimentar.
Tenzhou City Tenghai Analytical Instruments Co., Ltd. lançou o cromatográfico de gás tipo GC-6890 para fazer análises rápidas e precisas de fósforo orgânico, cloro orgânico e resíduos de pesticidas de gêtera estera em alimentos.
Método de análise do cromático de gás tipo GC-6890 para pesticidas de tipo criéster:
1.1 Reagentes principais: acetona (grau de cromatografia), acetonitril (grau de resíduos agrícolas), hexano (grau de resíduos agrícolas), sulfato de sódio sem água (grau puro superior).
Condições de detecção de cromatografia de gás 1.2: temperatura ambiente de gasificação 220 ℃, detector ECD, temperatura 300 ℃. Aquecimento do processo: 200 ° C, retenção 1min; Elevar a 230 ° C a 30 ° C / min e manter 20 min; Em seguida, elevar a 20 ° C / min para 270 ° C, mantendo 5min.
1.3 Tratamento e purificação da amostra:
1.3.1 Tratamento da amostra: coloque os pedaços de amostra de vegetais em uma trituradora de alimentos para esmagar. Pese com precisão a amostra de 25,00g para derramar na trituradora de tecido de alta velocidade, adicione 50,00ml de acetonitro, homogeneize a alta velocidade por 3 min. Coloque um cilindro de tampão de 100ml com cloreto de sódio de 5-7g, filtre, colete o filtro, cobra a tampa, oscile por 0,5-1 min, deixe em reposição a temperatura normal por 10-15 min, e assim por diante, estratifique a fase acetonitro e aquática.
1.3.2 Limpeza da amostra: aspirar com precisão 10,0 ml de solução de fase orgânica em um copo de 100 ml, concentrar quase seco em um soprador de nitrogênio (panela de banho aquecida a 80 ° C), adicionar 2 ml de metano. A coluna de extração de fase sólida de Florisil foi alquilada com 5 ml de acetona 10% e adicionada a amostra dissolvida no copo à coluna de Florisil condicionada e recebida pela lavagem com um tubo centrífugo de 15 ml, depois lavada duas vezes com 5 ml de copo de acetona 10% e também adicionada à coluna, a lavagem recolhida foi concentrada em um soprador de nitrogênio abaixo de 5 ml (temperatura do banho de água 55 ° C), depois lavada pela coluna de estratificação de sulfato de sódio anhidrato (coluna de estratificação de 10 ml de acetona 10% de acetona 10%), que foi alcinada até 5,0 ml e analisada com GC-ECD.
Tipo GC-6890Cromatográfica de gásMétodos de análise para pesticidas de cloro orgânico:
2.1 Reagentes e condições cromatográficas: cloro orgânico com detector ECD, coluna cromatográfica de 0,3% OV-17,2,7% OV-210 / coluna chromosorbWHP; A temperatura da entrada e do detector é de 240 ℃; Temperatura da coluna é de 190 ° C; A velocidade de fluxo de nitrogênio é de 50 ml/min; Análise quantitativa em pico com o uso de um método externo. Reagentes: acetona, éter petrolífero (30-60 ℃), ácido sulfúrico, sulfato de sódio anhidro, diclorometano, carbono ativo. Fósforo orgânico com detector FPD, coluna cromatográfica de 5% SE-30 / coluna cromosorbWAW; A temperatura da entrada e do detector é de 240 ℃; Temperatura da coluna é de 200 ℃; A velocidade de fluxo de nitrogênio é de 50ml/min; A velocidade de fluxo de hidrogênio é de 50 ml/min; Velocidade de fluxo de ar de 50 ml / min; A quantidade de amostragem é de 2ul; concentração de mistura: metamidofósforo, metamidofósforo, lego, parathiofósforo e marathiofósforo são de 10ug / ml. Análise quantitativa na altura do pico usando o método de exteriorização.
2.2 Tratamento pré-amostra. Todas as amostras são extraídas diretamente da horticultura, obtidas sem limpeza e pré-tratadas depois de trituradas diretamente. Determinação de cloro orgânico pré-tratamento. Recolha a amostra triturada de 5g, extrai-a por imersão em acetona, depois de extraí-la por éter petrolífero, sulfurize-a até incolora, lave-a com solução de sulfato de sódio anhíduo, filtre-a por sulfato de sódio anhíduo e condense-a até 10ml. Tratamento pré-determinação de fósforo orgânico. Depois de agitar a mistura de 50 g de sulfato de sódio e 0,3-0,5 g de carbono ativo, extrai-a com diclorometano, filtre o líquido de extração e seque-o e condense-o até 10 ml. Todos os líquidos de tratamento de cloro orgânico e fósforo orgânico são incolores e transparentes.
Método de análise do espectrómetro de fase gás tipo GC-6890 para pesticidas de fósforo orgânico:
3.1 Instrumentos e principais reagentes químicos: com detector FPD, filtro de fósforo (525cm).SPME alça com cabeça de fibra de poliacrilato 85um. Cinco tipos de pesticidas de fosforo orgânico são fornecidos pelo Centro Nacional de Substâncias Padrão, a concentração de antiparasita é de 2,0 mg / ml, a concentração de antiparasita é de 1,0 mg / ml, a concentração de lego é de 1,1 mg / ml, a concentração de metil parasulfo é de 1,04 mg / ml e a concentração de parasulfo é de 1,0 mg / ml.
3.2 Condições cromatográficas: a coluna capilar é CBP10-M25-025 (Shimazu Corporation). A temperatura da coluna começa a 80 ° C, mantém-se 1min, em seguida, aumenta a uma velocidade de 10 ° C por minuto para 230 ° C, mantém-se 9min, a amostra de derivação, a relação de derivação é de 25: 1, o gás transportador com nitrogênio, a velocidade de fluxo é de 2,4 ml / min. A velocidade de fluxo de hidrogênio é de 60 ml / min. A velocidade de fluxo de ar é de 60 ml / min. A temperatura da câmara de gasificação é de 250 ° C. Temperatura do detector 300 ℃. Condições de microextração de fase sólida; Mescla padrão de cinco pesticidas de fósforo orgânico dia e noite na concentração necessária para o teste de preparação com água pura, tomando 15 ml para o teste de extração. A ordem de pico é para o inimigo, o inimigo, o lego, o metil-para-sulfuro, o para-sulfuro.
Análise cromatográfica dos resíduos de pesticidas do espectrómetro de gás GC-6890:
4.1 Instrumentos e reagentes: cromatográfico de gás tipo GC-6890; estação de trabalho de cromatografia de gás; Colunas finas de quartzo (30m x 0,25mm x 0,25μm), geradores de gás, produtos padrão, etc.
Condições cromatográficas: o gás transportador é hélio de alta pureza, pressão frontal da coluna 80KPa, velocidade de fluxo da coluna 1,2 mL / min, modo de amostragem sem fluxo diferenciado. Temperatura de importação: 230 ℃, temperatura da linha de transmissão: 250 ℃. Procedimento de temperatura da coluna: temperatura inicial de 80 ° C, mantenha 1min, aqueça a uma taxa de 10 ° C / min para 250 ° C, mantenha 7min.
4.3. extração e purificação da amostra: retirar cerca de 100g colocado em uma trituradora de tecidos para triturar a pasta homogênea, pesar com precisão 50g de pasta homogênea, adicionar 100 ml de hexano, extração por ultra-som de 15imn, filtrar, retenção de filtro, adicionar 50 ml de hexano à pasta de filtro, extração secundária, fundir o filtro e depois de secar com sulfato de sódio sem água, depois de concentrar a 3 ml por evaporador rotativo para purificação. Limpeza da amostra: a amostra é purificada pela coluna de estratificação. As extremidades superiores e inferiores da coluna de estratificação adicionam sulfato de sódio anhidro de 2 cm de espessura, preenchem no meio cerca de 10 g de fluorosilício, pré-lavar com 30 ml de hexano, transferir a extração concentrada para a coluna, lavar com hexano / acetato de éster etílico (95/5, V/V), recolher 25 ml de extração e, após a concentração, condensar a 1 ml.