Espectrómetro de gás para hexafluoreto de enxofre

Perfil do produtoO hexafluoreto de enxofre (SF6), como um gás de rastreamento, é amplamente utilizado na tecnologia de prevenção de incêndios sob pressão no campo de ventilação para detectar canais de vazamento de ar em áreas de captação de ar ou áreas de incêndios, o volume de vazamento de ar e determinar a localização da fonte de incêndios dentro da área de incêndios. A análise do gás de rastreamento SF6, principalmente usando cromatografia, escolheu um cromatográfico com detector de captura eletrônica (ECD) para concluir a medição, escolhemos o cromatográfico de fase de gás 1690E para o teste. Princípio básico: o detector de captura de eletrões é um detector seletivo de alta sensibilidade, devido ao sinal gerado apenas por componentes eletronegativos (refere-se à probabilidade de moléculas ou átomos capturarem eletrões para gerar íons negativos), aplicável à análise de moléculas de halogênio e substâncias que contêm átomos como O, S, N, P, a sensibilidade aumenta com o aumento da eletronegatividade da substância, portanto, é amplamente utilizado na análise de compostos polihalogênicos e polienxofreados. Características principais

I. Condições experimentais

Instrumento: Detector de cromatografia de gás GC1690 (com detector ECD)
2, gás de ensaio: gás padrão SF6 499ppm (Xangai)
Gas transportador: N2 de alta pureza (99,999%)
Estação de trabalho cromatográfica (N2000)

II. Passos experimentais

1- Preparação de gás padrão
Gás padrão SF6 Volume de amostragem de gás padrão SF6
499ppm 0,1mL 100mL
4.99ppm 1mL 100mL
Uma quantidade específica de gás padrão de alta concentração de SF6 é extraída com precisão de acordo com a tabela acima, injetada em seringas de 100 mL com ar, formulada para a concentração desejada de SF6 e misturada uniformemente.
2 Condições do Instrumento
Coluna cromatográfica: coluna de tela molecular 5A φ3mm x 0,5mm x 1m;
Temperatura da coluna: 30-40 ℃; Temperatura da sala de vaporização: 100 ℃;
Temperatura do detector: 100 ℃; Sensibilidade: Alta
Gas transportador: nitrogênio (99,999%)
Velocidade de fluxo: 20-40ml / min; Volume de amostra: 0.1mL
2.1 Escolha da coluna cromatográfica
Como o detector de captura de eletrônicos gera um sinal apenas para a substância com capacidade de captura de eletrônicos, SF6 é a substância mais eletronegativa, na amostra real, apenas o oxigênio no ar tem uma forte eletronegatividade, afetando a determinação direta de SF6, então a escolha de 5A é o mais ideal, porque a capacidade de adsorção de O2 da tela molecular 5A é maior do que a capacidade de adsorção de SF6, isto é, o O2 e o SF6 na amostra de gás passam pela coluna cromatográfica, os componentes com capacidade de adsorção fraca SF6 fluem primeiro da coluna cromatográfica, enquanto o O2 flui depois da coluna cromatográfica, evitando que o pico de O2 maior esconda o pico de baixa concentração de SF6, tornando a quantificação qualitativa conveniente e melhorando a sensibilidade analítica.
2.2 Escolha da velocidade do gás
O tamanho e a estabilidade da velocidade de fluxo do gás transportador têm maior impacto na análise, a faixa de velocidade de fluxo geralmente escolhe 20 ~ 40mL / min, mas o ECD é um detector de concentração, seu valor de resposta de detecção é proporcional à concentração da substância no gás transportador, não é afetado pelas mudanças na velocidade de fluxo do gás transportador, mas afeta seu tempo de retenção, quando a velocidade de fluxo é mais rápida, o tempo de retenção é curto, como a temperatura da caixa de coluna que escolhemos agora é de 30 ° C, então na temperatura ambiente alta, 30 ° C não pode necessariamente ser controlado, quando a temperatura da coluna precisa aumentar para 40-50 ° C, a velocidade de fluxo pode ser ajustada para diminuir a velocidade de fluxo e manter um bom grau de separação.
2.3 Resultados da análise
Quando a concentração de SF6 é alta, o SF6 produz um grande sinal que cobre o pico de O2, de modo que o pico de SF6 no pico cromatográfico de 499 ppm de SF6 gasificado cobre parte do O2, parecendo que não está separado.

A repetitividade da altura do pico e da área do pico, veja a tabela abaixo:

Número de análises	SF6pico alto	SF6Área do pico
1	9362	58759
2	9310	58087
3	9329	58331
4	9321	58232
5	9329	58398
6	9374	58791
7	9314	58042
8	9335	58553
9	9326	58150
10	9339	58424
11	9377	59054
RSD em %	0.24	0.27

A repetitividade da altura do pico e da área do pico, veja a tabela abaixo:

Número de análises	SF6pico alto	SF6Área do pico
1	1083	4417
2	1093	4408
3	1092	4447
4	1087	4418
5	1079	4363
6	1090	4437
7	1075	4436
RSD em %	0.6	0.58

De acordo com os resultados da análise acima, a precisão da análise é alta, a repetibilidade está dentro de 1%, e os resultados da análise têm alta confiabilidade.
2.4 Análise da concentração mínima de detecção de acordo com o cálculo, a concentração mínima de detecção é: 5,0 x 10-11, ou seja, 50ppt.

III. Resultados do debate

3.1 Condições de operação cromatográfica: peneira molecular 5A, comprimento da coluna 1m, diâmetro interno φ2mm, decadência: 1; Gas transportador: nitrogênio puro; Velocidade de fluxo: 40ml / min; Quantidade de amostra: 0.1ml
3.2 O nosso instrumento calculou a concentração mínima de detecção de SF6 de 5,0 x 10-11, atendendo às necessidades de aplicações de mineração de carvão.