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Agilent Technologies (China) Co., Ltd
Esquema de análise 5800 de impurezas de terras raras no boro de ferro de paládio
Datas:2025-12-10Leia:0
O boro de ferro de paládio, como um material de alta performance de ímã permanente, é amplamente utilizado em veículos de nova energia, equipamentos eólicos, informações eletrônicas, aeroespacial e outras áreas, e é o material de base chave para apoiar a poupança de energia e proteção ambiental, fabricação de alta gama e desenvolvimento de indústrias emergentes. Seus elementos internos de impurezas de terras raras têm requisitos limites claros, tais requisitos são refletidos tanto nos padrões industriais nacionais, políticas de controle de exportação, como restritos pelas regulamentações relacionadas ao mercado internacional, ao mesmo tempo que alguns cenários de aplicações de alta gama também existem padrões personalizados mais rigorosos. O anúncio do Ministério do Comércio de 2025 é claro que os materiais magnéticos permanentes de boro de ferro de paládio que contêm Tb e Dy pertencem à fase de controle de exportação; O teor total de terras raras ≥ 25%, ou um único ímã de terras raras pesadas e médias (por exemplo, tungsten, tungsten) ≥ 0,1%, é necessário apresentar uma licença e um relatório de teste de terceiros na exportação. No padrão da indústria XB/T 617.2-2014, Método de Análise Química da Liga de Ferroboro de Palladium, a Espectrometria de Emissão de Plasma Acoplada Inductivamente (ICP-OES) é definida como o primeiro método para detectar elementos de terras raras no Ferroboro de Palladium por meio da correspondência de matriz.
Este artigo descreve um método de detecção que usa a tecnologia de ajuste automático rápido de curva (FACT) Agilent 5800 ICP-OES para medir com precisão os elementos de impurezas de terras raras no boro de ferro de paládio.O método utiliza o FACT para remover eficazmente a interferência espectral entre os elementos de terras raras, o coeficiente de correlação da curva de calibração de todos os elementos é maior que 0,999 após a correção do modelo e os resultados das medições de 13 elementos de impurezas de terras raras são basicamente consistentes com os resultados do ICP-MS/MS. Os detalhes específicos do experimento são os seguintes:
Instrumentos
O Agilent 5800 ICP-OES é equipado com um nebulizador seasspray e uma câmara de neblina rotativa de dois canais, bem como um conjunto de tubos totalmente desmontados com tubos centrais de 1,8 mm. Controle o instrumento com o software Agilent ICP Expert (versão 7.7.3), que inclui a funcionalidade FACT e controle de qualidade completo (QC), semi-quantificação inteligente e recomendação espectral de cinco estrelas (InteliQuant), julgamento de interferência e filtragem de dados.
Condições do instrumento
Resultados e discussões
Selecção do comprimento de onda dos elementos a medir e do intervalo de concentração de calibração
O QI do software integra uma análise poderosa e capacidade de tomada de decisão inteligente para medir com precisão a proporção de cada componente e o conteúdo básico de elementos na amostra, mas também para visualizar em diferentes cores intuitivas, ajudando os usuários a identificar rapidamente as características dos elementos e, em seguida, a escolher cientificamente e racionalmente o intervalo de concentração de cada elemento. Além disso, a função de QI também pode analisar inteligentemente e recomendar automaticamente o melhor comprimento de onda para os elementos a serem medidos com base na composição específica da amostra, evitando com precisão a interferência de elementos de alto conteúdo na amostra e despedir-se completamente do processo de triagem manual tradicional, melhorando significativamente a eficiência e a precisão da análise, proporcionando aos usuários uma experiência de teste mais conveniente e eficiente.
Figura 1 Recomendações de cinco estrelas para QI semi-quantitativo e espectral
O FACT fornece correções espectrais em tempo real usando técnicas avançadas de modelagem espectral que permitem analisar (ou seja, separar) os sinais do analítico do espectro original de forma matemática e modelá-los medindo os componentes esperados e as respostas respectivas separadamente. Por exemplo, quando é necessário medir a La (408,671 nm) no boro de ferro de paládio, muitas vezes é interferida pela linha espectral de Nd408,680 nm, o modelo FACT pode ser efetivamente isolado com o sinal do analítico correto, garantindo a precisão dos resultados do teste, como mostrado na Figura abaixo.
Para eliminar a interferência do matriz, a configuração da curva de calibração foi combinada com o matriz com referência ao Método de Análise Química da Liga de Ferroboro de Palladium. Os comprimentos de onda dos elementos selecionados, os pontos de concentração de calibração e os métodos de correção de fundo podem ser encontrados na Tabela 2. A tabela mostra que os coeficientes de correlação da curva de calibração dos 13 elementos de impurezas de terras raras analisados são superiores a 0,999.
Tabela 2 Análise do comprimento de onda dos elementos e da faixa linear
Experimento de recuperação de limites de detecção e marcação
A amostra de boro de ferro de paládio tratada é testada e os limites de detecção do instrumento e do método são testados sincronicamente (sob as condições de parâmetros do método predefinidos, a amostra em branco é testada 11 vezes e o desvio padrão é definido três vezes como limite de detecção do instrumento e o limite de detecção do instrumento é definido como limite de detecção do método após o múltiplo de diluição durante o tratamento anterior). Para verificar a viabilidade deste método, foram realizados experimentos adicionais de recuperação de etiquetas, os resultados do experimento são mostrados na Tabela 3. Os resultados mostraram que as taxas de recuperação de 13 elementos de impurezas de terras raras variam entre 90,4% e 111,3%, o que demonstra a boa precisão e confiabilidade do método.
Tabela 3 Limites de detecção de elementos e taxas de recuperação marcadas
Exatidão dos resultados da análise da amostra
Para verificar a precisão dos resultados do teste, além do experimento de recuperação de marcadores acima, os resultados do teste do 5800 foram comparados com os resultados do ICP-MS/MS do Agilent 8900, como mostrado na Tabela 4. Através desta tabela pode ser visto:Após a correção com o FACT, os resultados do teste do 5800 e do 8900 coincidem em grande parte, indicando que elimina completamente as interferências e que os resultados do teste são precisos e confiáveis.
Tabela 4 Comparação dos resultados dos testes Agilent 5800 e 8900
conclusão
Este artigo usou o Agilent 5800 e a sua característica FACT para detectar 13 elementos de impurezas de terras raras em amostras de boro de ferro de paládio.No caso de interferência da matriz, o limite de detecção do instrumento de todos os elementos a serem medidos é menor que 5 ppb, a taxa de recuperação de marca está entre 90,4% e 111,3%, e os resultados após análise FACT e a diferença de resultados do ICP-MS / MS são muito pequenas, o que indica que este método desenvolvido é altamente sensível e precisa, e pode alcançar uma análise quantitativa precisa de elementos de impurezas de terras raras de amostras de boro de ferro de paládio.