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No. 3, Wangjing North Road, Chaoyang, Pequim
Agilent Technologies (China) Co., Ltd
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No. 3, Wangjing North Road, Chaoyang, Pequim
Anteriormente, a Agilent introduziu especialmente o esquema de determinação de elementos de impurezas de terras raras no 5800 ICP-OES da liga de boro de ferro de paládio, usando espectrometria de massa de plasma acoplado por indução (ICP-MS) para analisar elementos de terras raras, embora tenham um limite de detecção mais baixo (~ng / L), mas alguns elementos de terras raras têm problemas de interferência de sobreposição do espectro de matéria de óxido / hidroxido, por exemplo, em amostras de boro de ferro de paládio143Nd16O interferência159O TB,146Nd16O1H interferência163Dois,148Nd16O1H interferência165Ho...150Nd16O1H interfere com 167Er. Como a análise convencional do ICP-MS dificulta a remoção limpa do óxido/hidroóxido de paládio, isso afeta a quantificação precisa de impurezas de terras raras em amostras de ferroboro de paládio.
Como a segunda ionização dos elementos de terras raras pode estar entre 10ev e 13ev, a ionização secundária pode ocorrer no plasma de argônio, formando uma carga dupla (z = 2) e gerando um sinal espectral de massa em m / 2, portanto, pode ser analisada na análise.159Tb++e163Dy++e165Ho++e167É++Evite a interferência de óxido de paládio / hidroóxido durante o processo.O ICP-MS da Agilent possui a capacidade de análise de números de semi-massa, com base no qual o teor de elementos Tb, Dy, Ho e Er pode ser analisado em m/z = 79,5, 81,5, 82,5 e 83,5.

Figura 1 Espectrograma de massa de números de massa
Principais parâmetros do instrumento
Tabela 1 Condições dos principais parâmetros do Agilent ICP-MS
parâmetro |
Valores |
Potência de RF (W) |
1600 |
Profundidade da amostragem (mm) |
6 |
Velocidade de fluxo de hélio (mL/min) |
5.5 |
Tensão de desvio de oito pólos (V) |
-18 |
Tensão de discriminação de energia dinâmica (V) |
5 |
Teste de nível de interferência
Quando experimentos de interferência são conduzidos usando condições otimizadas de métodos instrumentais, a análise de 100 µg/mL de Nd é testada em um único padrão de gás He "159O TB,165Ho...167É...163Dy e79.5O TB,81.5Dois,82.5Ho...83.5Er" os resultados dos testes dos dois grupos e observar os níveis de interferência. Os resultados da Tabela 2 podem ser conhecidos: sob a medição de carga dupla, a interferência do hidroóxido (Dy, Ho, Er) pode ser reduzida cerca de 10 vezes, a interferência do óxido (Tb) pode ser reduzida mais de 50 vezes, a soma da proporção de interferência do Nd para os quatro elementos Tb, Dy, Ho, Er é inferior a 0,004%, o que pode atender aos requisitos analíticos de elementos de impurezas de terras raras no boro de ferro de paládio.
Tabela 2 Comparação dos níveis de interferência em diferentes modos (unidades µg/L)
79.5Tb |
81.5Dy |
82.5Ho |
83.5É |
|
Nd (100 µg/mL) |
0.736 |
2.088 |
0.204 |
0.809 |
159Tb |
163Dy |
165Ho |
167É |
|
Nd (100 µg/mL) |
44.985 |
23.163 |
1.897 |
8.338 |
Resultados e precisão da análise da amostra
Liquido de reserva padrão de elementos de terras raras por diluição progressiva de 10 μg/mL, configurado para concentrações de 0 μg/L、0.2μg/L、1μg/L、2μg/L、10μg/L、200μg/L Solução padrão, desenhar a curva de correção, testar a solução em branco 12 vezes para medir o resultado da concentração (µg / L) três vezes o desvio padrão do limite de detecção do instrumento, limite de detecção do instrumento multiplicado pelo múltiplo de diluição pré-tratamento da amostra (DF = 5000) limite de detecção do método, todos os métodos de detecção de elementos de terras raras são menores de 0,035 µg / g; Ao mesmo tempo, de acordo com o tratamento da amostra, o tratamento paralelo de sete soluções de medição de boro de ferro de paládio, desenhar a curva de correção para analisar a solução, calcular os resultados da amostra e a precisão da medição da amostra paralela, os dados mostram que a precisão de medição de todos os elementos é <10%.
Tabela 3 Limite de detecção e precisão
Limite de detecção de instrumentos |
Limite de detecção de métodos |
Conteúdo |
Precisão |
|
µg / L |
µg/g em |
µg/g em |
% |
|
74.5Sm |
0.004 |
0.021 |
3.36 |
5.56 |
77.5Gd |
0.004 |
0.022 |
21.82 |
2.96 |
79.5Tb |
0.002 |
0.010 |
2.56 |
2.37 |
81.5Dy |
0.007 |
0.035 |
110.72 |
1.31 |
82.5Ho |
0.003 |
0.013 |
1.30 |
3.42 |
83.5É |
0.002 |
0.008 |
1.82 |
6.51 |
89O Y |
0.001 |
0.004 |
2.12 |
1.57 |
139A |
0.001 |
0.004 |
19.63 |
1.63 |
140Ce |
0.001 |
0.007 |
186.54 |
1.32 |
153Eu |
0.001 |
0.004 |
NA |
NA |
169Tm |
0.0005 |
0.002 |
0.06 |
7.27 |
172Yb |
0.001 |
0.004 |
0.35 |
3.33 |
175Lu |
0.001 |
0.004 |
1.64 |
2.18 |
Teste de precisão
Depois de desenhar a curva de correção para analisar a solução, marcar o elemento medido em 1 μg / L em uma das amostras, medir a concentração de marcação após calcular a taxa de recuperação de marcação, o resultado é conhecido, a taxa de recuperação de marcação de todos os elementos é de 80 a 100%.
Solução de amostra |
Marcação de solução 1µg/L |
Taxa de recuperação |
|
µg / L |
µg / L |
% |
|
74.5Sm |
0.66 |
1.54 |
88.2 |
77.5Gd |
4.33 |
5.19 |
86.9 |
79.5Tb |
0.48 |
1.32 |
84.0 |
81.5Dy |
21.77 |
22.70 |
93.1 |
82.5Ho |
0.22 |
1.07 |
84.9 |
83.5É |
0.36 |
1.16 |
80.1 |
89O Y |
0.43 |
1.38 |
94.9 |
139A |
3.92 |
4.87 |
94.9 |
140Ce |
36.98 |
37.96 |
97.5 |
153Eu |
0.002 |
0.97 |
96.5 |
169Tm |
0.01 |
1.01 |
99.9 |
172Yb |
0.07 |
1.06 |
98.5 |
175Lu |
0.33 |
1.31 |
98.4 |
Conclusão
Adotando o modelo de medição de número de semi-massa ICP-MS da Agilent, é possível reduzir eficazmente a interferência de óxidos e hidroóxidos do elemento principal em amostras de boro de ferro de paládio, para obter a medição precisa das impurezas de elementos de terras raras no boro de ferro de paládio sob hélio ICP-MS,O limite de detecção de todos os elementos do método de análise é inferior a 0,035 μg / g, a precisão da medição RSD% < 10%, a taxa de recuperação de marcação é de 80 a 120%. Este método é preciso e confiável, com a vantagem de um baixo limite de detecção, e é eficazmente aplicável à detecção analítica de elementos de impurezas de terras raras em amostras de boro de ferro de paládio.