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Coluna de teste de terras raras Vol Ferroboro de Palladium amostra de elementos de impurezas de terras raras ICP-MS esquema
Datas:2025-12-23Leia:0


Anteriormente, a Agilent introduziu especialmente o esquema de determinação de elementos de impurezas de terras raras no 5800 ICP-OES da liga de boro de ferro de paládio, usando espectrometria de massa de plasma acoplado por indução (ICP-MS) para analisar elementos de terras raras, embora tenham um limite de detecção mais baixo (~ng / L), mas alguns elementos de terras raras têm problemas de interferência de sobreposição do espectro de matéria de óxido / hidroxido, por exemplo, em amostras de boro de ferro de paládio143Nd16O interferência159O TB,146Nd16O1H interferência163Dois,148Nd16O1H interferência165Ho...150Nd16O1H interfere com 167Er. Como a análise convencional do ICP-MS dificulta a remoção limpa do óxido/hidroóxido de paládio, isso afeta a quantificação precisa de impurezas de terras raras em amostras de ferroboro de paládio.


Como a segunda ionização dos elementos de terras raras pode estar entre 10ev e 13ev, a ionização secundária pode ocorrer no plasma de argônio, formando uma carga dupla (z = 2) e gerando um sinal espectral de massa em m / 2, portanto, pode ser analisada na análise.159Tb++e163Dy++e165Ho++e167É++Evite a interferência de óxido de paládio / hidroóxido durante o processo.O ICP-MS da Agilent possui a capacidade de análise de números de semi-massa, com base no qual o teor de elementos Tb, Dy, Ho e Er pode ser analisado em m/z = 79,5, 81,5, 82,5 e 83,5.


稀土检测专栏丨钕铁硼样品稀土杂质元素 ICP-MS 方案

Figura 1 Espectrograma de massa de números de massa

Principais parâmetros do instrumento

Tabela 1 Condições dos principais parâmetros do Agilent ICP-MS

parâmetro

Valores

Potência de RF (W)

1600

Profundidade da amostragem (mm)

6

Velocidade de fluxo de hélio (mL/min)

5.5

Tensão de desvio de oito pólos (V)

-18

Tensão de discriminação de energia dinâmica (V)

5




Teste de nível de interferência

Quando experimentos de interferência são conduzidos usando condições otimizadas de métodos instrumentais, a análise de 100 µg/mL de Nd é testada em um único padrão de gás He "159O TB,165Ho...167É...163Dy e79.5O TB,81.5Dois,82.5Ho...83.5Er" os resultados dos testes dos dois grupos e observar os níveis de interferência. Os resultados da Tabela 2 podem ser conhecidos: sob a medição de carga dupla, a interferência do hidroóxido (Dy, Ho, Er) pode ser reduzida cerca de 10 vezes, a interferência do óxido (Tb) pode ser reduzida mais de 50 vezes, a soma da proporção de interferência do Nd para os quatro elementos Tb, Dy, Ho, Er é inferior a 0,004%, o que pode atender aos requisitos analíticos de elementos de impurezas de terras raras no boro de ferro de paládio.

Tabela 2 Comparação dos níveis de interferência em diferentes modos (unidades µg/L)


_

79.5Tb

81.5Dy

82.5Ho

83.5É

Nd (100 µg/mL)

0.736

2.088

0.204

0.809


_


_

159Tb

163Dy

165Ho

167É

Nd (100 µg/mL)

44.985

23.163

1.897

8.338




Resultados e precisão da análise da amostra

Liquido de reserva padrão de elementos de terras raras por diluição progressiva de 10 μg/mL, configurado para concentrações de 0 μg/L、0.2μg/L、1μg/L、2μg/L、10μg/L、200μg/L Solução padrão, desenhar a curva de correção, testar a solução em branco 12 vezes para medir o resultado da concentração (µg / L) três vezes o desvio padrão do limite de detecção do instrumento, limite de detecção do instrumento multiplicado pelo múltiplo de diluição pré-tratamento da amostra (DF = 5000) limite de detecção do método, todos os métodos de detecção de elementos de terras raras são menores de 0,035 µg / g; Ao mesmo tempo, de acordo com o tratamento da amostra, o tratamento paralelo de sete soluções de medição de boro de ferro de paládio, desenhar a curva de correção para analisar a solução, calcular os resultados da amostra e a precisão da medição da amostra paralela, os dados mostram que a precisão de medição de todos os elementos é <10%.

Tabela 3 Limite de detecção e precisão


_

Limite de detecção de instrumentos

Limite de detecção de métodos

Conteúdo

Precisão


_

µg / L

µg/g em

µg/g em

%

74.5Sm

0.004

0.021

3.36

5.56

77.5Gd

0.004

0.022

21.82

2.96

79.5Tb

0.002

0.010

2.56

2.37

81.5Dy

0.007

0.035

110.72

1.31

82.5Ho

0.003

0.013

1.30

3.42

83.5É

0.002

0.008

1.82

6.51

89O Y

0.001

0.004

2.12

1.57

139A

0.001

0.004

19.63

1.63

140Ce

0.001

0.007

186.54

1.32

153Eu

0.001

0.004

NA

NA

169Tm

0.0005

0.002

0.06

7.27

172Yb

0.001

0.004

0.35

3.33

175Lu

0.001

0.004

1.64

2.18




Teste de precisão

Depois de desenhar a curva de correção para analisar a solução, marcar o elemento medido em 1 μg / L em uma das amostras, medir a concentração de marcação após calcular a taxa de recuperação de marcação, o resultado é conhecido, a taxa de recuperação de marcação de todos os elementos é de 80 a 100%.


_

Solução de amostra

Marcação de solução 1µg/L

Taxa de recuperação


_

µg / L

µg / L

%

74.5Sm

0.66

1.54

88.2

77.5Gd

4.33

5.19

86.9

79.5Tb

0.48

1.32

84.0

81.5Dy

21.77

22.70

93.1

82.5Ho

0.22

1.07

84.9

83.5É

0.36

1.16

80.1

89O Y

0.43

1.38

94.9

139A

3.92

4.87

94.9

140Ce

36.98

37.96

97.5

153Eu

0.002

0.97

96.5

169Tm

0.01

1.01

99.9

172Yb

0.07

1.06

98.5

175Lu

0.33

1.31

98.4




Conclusão