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Agilent Technologies (China) Co., Ltd
ICP-MS/MS Esquema de universalidade para a determinação do teor total de flúor em fluoretos orgânicos
Datas:2025-12-16Leia:0
Desenvolvimento de métodos orientados à demanda
Nos últimos anos, a necessidade de detecção de PFAS (compostos perfluorados / polyfluoroalquilos) cresceu. Além dos compostos individuais, os pesquisadores também estão se concentrando cada vez mais na análise do PFAS total para avaliar os riscos ambientais de forma mais abrangente. Atualmente, os métodos de análise comuns para PFAS totais incluem cromatografia iônica de queima (CIC) e raios gama estimulados por partículas (PIGE), mas as operações são mais complexas e os pesquisadores precisam de soluções mais simples e eficientes.
Os métodos de detecção de flúor com ICP-MS/MS também estão madurando, permitindo uma análise quantitativa mais conveniente do flúor total (TF) e do flúor orgânico extraível (EOF) nos alimentos e no ambiente. No entanto, os métodos existentes para medir o flúor total com o Agilent 8800/8900 ICP-MS/MS exigem o uso do grupo de lentes s, ou uma combinação de um tubo de tocha de 1,5 mm de diâmetro interno com um grupo de lentes x, em vez da combinação convencional de um tubo de tocha de 2,5 mm de diâmetro interno com um grupo de lentes x. Para atender às necessidades de mais laboratórios de análise ambiental e alimentar, este artigo apresenta métodos otimizados de análise instrumental.
ICP-MS/MS Introdução aos princípios da medição do flúor total
O princípio básico da quantificação de flúor total ICP-MS/MS é o seguinte: o uso de plasma de alta temperatura para interromper a ligação C-F no flúor orgânico permite que os íons de flúor se combinem com íons de bário adicionados em linha para formar um agrupamento de íons característicos.138Ba19F]+e quantificar através da detecção desse agrupamento de íons. No entanto, a detecção geralmente é acompanhada pela geração de clusters de íons de interferência, e para resolver esse problema, o NH pode ser usado.3O gás de reação / He "transfere a massa" do aglomerado de íons alvo para m / z mais alto, diferenciando efetivamente as interferências; Também é possível usar o2/ h2Misture o gás de reação para que os íons de interferência tenham prioridade na reação e mantenha o sinal alvo.
Figura 1. (1) ICP-MS/MS em modo de transferência de massa para NH3Como gás da piscina de reação, ele [138Ba19F]+(m/z = 157) 形成 [138Ba19F(NH)3)3]+(m/z = 208) agrupamento de íons para determinar a concentração de íons F; (2) ICP-MS/MS no modo de qualidade in situ2e H2A mistura de gás como gás da piscina de reação, permitindo que vários agrupamentos de íons de interferência (m / z = 157) reações para obter agrupamentos de íons com outros números de massa, em seguida, determinar a retenção de [138Ba19F]+Agrupamento de íons (m/z = 157) para obter resultados quantitativos da concentração de íons F.
Comparação das configurações do instrumento
Configurações 2 e 3 nas configurações dos parâmetros do método de ensaio mostradas na Tabela de Foco 1, destinadas a garantir que a solução 1:1 de metanol-água pura (50% MeOH) possa ser usada com um tubo de tocha de 2,5 mm e sem gás opcional (Ar/O).2funcionamento estável sob mistura de gás). É importante notar que, devido ao uso de MeOH a 50% como solvente para soluções de curva padrão e amostras, os tubos de tocha de diâmetro interno de 2,5 mm não são adequados para bombas periféricas com velocidades superiores a 0,1 rps. Portanto, a introdução da amostra e a limpeza entre amostras levam mais tempo.
Tabela 1. Comparação de três parâmetros típicos do instrumento para análise de flúor no Agilent 8900 ICP-MS/MS
parâmetro |
Unidade |
Configuração 1 |
Configuração 2 |
Configuração 3 |
Diâmetro interno da tocha |
milímetros |
1.5 |
2.5 |
2.5 |
Potência RF |
O W |
1300 |
1250 |
1250 |
Profundidade da amostragem |
milímetros |
8 |
10 |
10 |
gás pulverizado |
L / min |
0.70 |
1.10 |
1.00 |
Bomba periférica |
rps |
0.1 |
0.1 |
0.1 |
Temperatura ambiente de pulverização |
° C |
–3 |
–3 |
–3 |
Gas de compensação |
L / min |
0.48 |
0.46 |
0.39 |
Extração de lentes 1 |
O V |
–15 |
–15 |
–15 |
Extração de lentes 2 |
O V |
–135 |
–135 |
–149 |
Fluxo de hélio |
ml / min |
1 |
1 |
0 |
Fluxo de hidrogênio |
ml / min |
0 |
0 |
3 |
Terceiro fluxo de gás (NH)3/ Ele) |
% |
75 |
53 |
0 |
Quarto fluxo de gás (O)2) |
% |
0 |
0 |
50 |
Tensão de desvio de oito pólos |
O V |
–6 |
–9 |
–10 |
Aceleração do eixo |
O V |
0.2 |
0.2 |
1 |
Discriminação energética |
O V |
–15 |
–17 |
–20 |
Resultados do experimento: ICP-MS/MS é limitado para atender às necessidades de testes convencionais de perfluoro
Como se sabe da Tabela 2, os três esquemas de configuração de métodos de teste, embora a sensibilidade do sinal ainda seja diferente, não há diferenças significativas nos limites de detecção do instrumento, e todos podem atender às necessidades de detecção de fluoro total convencional.
Tabela 2. Sensibilidade típica do sinal e limite de detecção do instrumento em três configurações diferentes
parâmetro |
Unidade |
Configuração 1 |
Configuração 2 |
Configuração 3 |
Sensibilidade do sinal |
cps / μg / g |
1300 |
2490 |
16700 |
Limite de detecção de instrumentos |
microgramas/g |
0.008 |
0.006 |
0.005 |
Resultados: Excelente precisão do método ICP-MS/MS
Para verificar a precisão e a precisão dos três esquemas de configuração de instrumentos, é necessário preparar soluções padrão de PFOA e PFOS com concentrações conhecidas de flúor e analisá-las quantitativamente, respectivamente (os resultados podem ser encontrados na Tabela 3). A tabela mostra que as taxas de recuperação de F medidas em três configurações de instrumentos estão entre 97% e 103% e que o desvio padrão relativo (RSD) de três análises quantitativas em cada amostra é inferior a 5%, indicando que todas as três configurações de instrumentos podem atender à necessidade de medir com precisão o teor total de flúor em fluoretos orgânicos.
Tabela 3. Determinação do F total em duas soluções padrão de PFAS em três configurações de instrumentos diferentes
Tipo de composto |
Concentração de formulação de F em solução padrão de PFAS |
Configuração do método do instrumento |
Determinação da concentração média |
Determinação da concentração média de RSD (n = 3) |
Taxa de recuperação |
microgramas/g |
microgramas/g |
% |
% |
||
PFOA |
0.220 |
Configuração 1 |
0.226 |
2.4 |
102.9 |
Configuração 2 |
0.226 |
4.1 |
102.7 |
||
Configuração 3 |
0.215 |
1.9 |
97.6 |
||
PFOS |
0.547 |
Configuração 1 |
0.552 |
0.2 |
100.9 |
Configuração 2 |
0.546 |
0.7 |
99.8 |
||
Configuração 3 |
0.535 |
0.9 |
97.7 |
Conclusão
Este experimento usou o Agilent 8900 ICP-MS/MS (lente x + tocha de 2,5 mm) para medir o flúor total no fluoreto orgânico. Os métodos são sensíveis, precisos e precisos, e as três configurações de parâmetros podem realizar análises quantitativas de forma estável, com flexibilidade e utilidade, proporcionando suporte técnico e vantagens práticas para a pesquisa científica e o monitoramento diário.
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