Os reatores de poliéster são o principal equipamento no processo de síntese de poliéster, cujos detalhes operacionais afetam diretamente o desempenho do produto, a eficiência de produção e a segurança. Os pontos essenciais do uso são detalhados abaixo em termos de preparação do equipamento, processo operacional, controle de parâmetros, manutenção de segurança e muito mais.
Preparação e inspeção do equipamento
1. Confirmação de materiais
- O corpo principal do reactor precisa de materiais resistentes à corrosão (como aço inoxidável 316L ou liga de titânio) para resistir ao ambiente ácido na reação de poliéster (como os subprodutos da oxidação do PTA).
- Os componentes que entram em contato com materiais como palhas de mistura, tubos de condensação e sondas de temperatura devem ser testados regularmente para evitar poluição ou vazamentos devido à deterioração do material.
2. Teste de vedação
- Antes da alimentação, a pressão de ensaio deve ser realizada na flange, válvula, medidor de pressão e outras partes de vedação do reator (geralmente 1,1 vez a pressão projetada), para garantir que não haja vazamento.
- Os selos mecânicos devem aplicar resina de silício resistente a altas temperaturas e verificar se o sistema de circulação de água de resfriamento está funcionando para evitar vazamentos de fusão a altas temperaturas.
3. Garantia de limpeza
A parede interna do reactor precisa de um solvente (como o etanol ou um agente de limpeza especial) para remover os resíduos, evitando que as impurezas do lote anterior afetem a nova reação.
- Limpar com nitrogênio para remover os resíduos de água e oxigênio.
Controle de alimentação e reação
1. Ordem e Proporção
- Principais matérias-primas: Pese exatamente o etanol (EG) e o ácido parabenodiato (PTA) de acordo com a proporção da fórmula, com preferência para colocar o EG para dissolver o PTA e reduzir a flutuação da poeira.
- Catalisador: adicionar uniformemente disperso (por exemplo, acetato de antimónio ou trióxido de antimónio) para evitar que as concentrações locais excessivas causem reações secundárias.
Aditivos: estabilizantes (como fosfato de trifenilo) e amortiguadores devem ser adicionados em determinadas fases para evitar a decomposição a altas temperaturas.
2. Controle de temperatura e pressão
- Fase de esterização: realizada a baixa temperatura (180-250 ° C), recuperando EG volátil através do condensador de refluxo, controlando a pressão de 0,1-0,3 MPa para evitar ebulição intensa.
- Fase de condensação: aquecimento gradual para 270-290 ° C, redução da pressão para ≤ 100Pa, para promover a eliminação de substâncias de baixa molécula (como água), ao mesmo tempo que a agitação forte (velocidade de rotação de 100-200rpm) é ativada para evitar o sobreaquecimento local.
- Sistema de controle de temperatura PID: o uso de algoritmo proporcional-integral-diferencial para ajustar a potência de aquecimento em tempo real, a diferença de temperatura é controlada dentro de ± 2 ° C.
3. Mesclagem e transferência de calor
- As palhas de agitação devem ter um design propulsor ou turbo para garantir que os materiais sejam misturados uniformemente, evitando gel local ou degradação.
- A temperatura do óleo condutor térmico ou do vapor do jacket deve ser ligeiramente superior à temperatura do material (por exemplo, a temperatura do óleo condutor térmico deve ser de 290 ° C quando definida para 285 ° C), e a temperatura deve ser controlada por meio de um tubo de refrigeração em forma de serpente.
Detalhes operacionais importantes
1. Proteção de nitrogênio
- O nitrogênio inerte (fluxo 5-10L / min) é introduzido durante todo o processo, excluindo o oxigênio para evitar a oxidação e a degradação, ao mesmo tempo que inibe a evaporação do EG.
- A entrada de nitrogênio requer a instalação de filtros para evitar que as impurezas bloqueem os tubos.
2. Recuperação de destilação
- A mistura de água e EG gerada pela reação de esterização é reciclada através do condensador, o EG pode ser reciclado após a separação, reduzindo o consumo de matérias-primas.
- Limpe regularmente os tubos do condensador para evitar bloqueios de polímeros.
3. Monitoramento de viscosidade de fusão
- Monitore a fluidez da fusão em tempo real através de viscometros on-line, reduzindo a velocidade de agitação ou adicionando EG quando a viscosidade aumenta para evitar sobrecarga do motor.
Segurança e Emergência
1. Proteção contra sobrepressão e explosão
- Instalar a válvula de segurança (pressão inicial ≤ 1,2 vezes a pressão projetada) e a placa de explosão para liberar automaticamente a pressão quando a pressão for fora de controle.
- Configurar um sistema de resfriamento de emergência para reduzir a temperatura abaixo de 200 ° C em 30 segundos.
2. Apagões e falhas
- Em caso de corte súbito, desligue imediatamente o sistema de aquecimento e habilite a alimentação de reserva para manter a agitação para evitar o endurecimento da fusão.
- Se a agitação for interrompida, é necessário limpar manualmente o material semi-fundido no forno dentro de 1 hora para evitar danos ao equipamento.
3. Proteção do pessoal
- Usar roupas isolantes, luvas anticorrosivas e máscaras durante a operação para evitar o contacto com fusão a altas temperaturas ou vapor.
Detectar regularmente a concentração de EG no ar ao redor do reactor (limite de contacto profissional ≤ 20 ppm) para evitar envenenamento.
V. Manutenção e manutenção
1. Tratamento pós-reação
- Limpe os resíduos de poliéster pegos à parede da caldeira com um raspador térmico após a descarga e seque o repositório após lavagem com água fria.
- A cada 50 lotes, deve ser desmontado e inspecionado o eixo de mistura, anel de vedação e outras peças desgastáveis para substituir as peças envelhecidas.
2. Gestão de desativações a longo prazo
- Injete o reator fechado com óleo anti-ferrugem, desconecte a energia e marque o estado "desativado".
- Iniciar uma operação vazia por mês para evitar a adesão de vedações.
Controle de qualidade e registro
1. Registro de parâmetros
- Registro contínuo de temperatura, pressão, velocidade de agitação, fluxo de nitrogênio e outros dados para formar curvas de tendência para análise.
- Para otimizar os parâmetros do processo, cada lote de amostragem detecta os indicadores de coloração (valor b), viscosidade (valor IV), conteúdo de carboxilo terminal e outros.
Análise anormal
- Se o produto aparecer bolhas ou gránulas de gel, a velocidade de agitação e a taxa de aquecimento são anormais.
Calibrar sensores de temperatura e medidores de pressão regularmente com um erro de <± 0,5%.