Reactor de alta pressão paraleloComo o equipamento principal para a reação sincrônica multicanal, é amplamente utilizado em experimentos de catálise e síntese na indústria química, materiais e farmacêuticos. A seleção científica + a prática da especificação garantem a segurança experimental e a precisão dos dados, além de prolongar a vida útil do equipamento. Este artigo a partir da seleção dos pontos principais, as duas dimensões do processo prático, desmontar métodos operacionais específicos.
I. Pontos principais da seleção do reator de alta pressão paralelo
1. Parâmetros claros das condições de reação
Faixa de pressão e temperatura: de acordo com a pressão de reação máxima do experimento, temperatura, escolha o equipamento com parâmetros nominais superiores a 20% ~ 30% do valor experimental para evitar a operação de carga cheia a longo prazo. Por exemplo, em experimentos de síntese de alta temperatura e alta pressão, é necessário escolher o modelo com resistência a temperatura ≥ 300 ° C e pressão ≥ 10 MPa.
Características do meio de reação: se o meio é ácido forte, álcali forte e fluido corrosivo forte, o material do corpo do boiler deve escolher a liga Hash e a liga de titânio; A reação de solventes orgânicos convencionais pode ser selecionada com aço inoxidável 316L; Para experimentos biomédicos que exigem alta limpeza, você pode escolher um corpo de caldeira revestido com tetrafluoroetileno.
Número de canais e volume: o experimento de triagem de pequenos testes prefere o micro-reactor de 6/8/12 canais (volume de um único reactor de 10 a 50 mL); O experimento de amplificação de teste deve corresponder a um equipamento de volume maior (100 a 500 mL / vaso) para garantir a conexão com o processo de produção em massa posterior.
2. Concentrar-se na configuração do núcleo do equipamento
Sistema de agitação: mistura de líquido sólido, reação de alta viscosidade requer a seleção de acoplamento magnético (sem risco de vazamento), tipo de paleta de agitação de acordo com as necessidades de reação, tipo de paleta, âncora ou turbina, a velocidade ajustável é recomendada 0 ~ 1500r / min.
Dispositivos de vedação e segurança: as condições de alta pressão devem ser equipadas com uma estrutura de vedação dupla (vedação mecânica + vedação de junta); O equipamento deve ter uma válvula de descarga de pressão e uma função de alarme de sobrecarga de temperatura para evitar acidentes de segurança.
Precisão de controle de temperatura e pressão: Experimentos paralelos exigem elevados requisitos de consistência, e é necessário selecionar equipamentos com precisão de controle de temperatura ± 0,5 ° C e precisão de controle de pressão ± 0,1 MPa para garantir a sincronização das condições de resposta de cada canal.
3. Adaptação às condições de laboratório
Espaço de instalação: medir o tamanho da mesa do laboratório com antecedência para confirmar se o comprimento × largura × altura do equipamento é adequado, ao mesmo tempo em que se reserva espaço para ventilação e refrigeração.
Fornecimento e emissão de meios: Verifique se o equipamento é compatível com os tubos de gás do laboratório (por exemplo, hidrogênio, nitrogênio) e sistemas de coleta de resíduos para evitar problemas de conversão posterior.
Dois.Reactor de alta pressão paraleloGuia prático
Preparação pré-experimental
Inspeção do equipamento: verificar se a válvula de descarga de pressão é reinicializada antes da inicialização, se a paleta de agitação está bloqueada e se a almofada de vedação de cada canal está intacta; Após ligar a fonte de alimentação, teste se o sistema de controle de temperatura e pressão está exibido normalmente.
Preenchimento de mídia: de acordo com a fórmula experimental, o material de reação é adicionado lentamente a cada caldeira de reação, o volume de preenchimento não excede 70% do volume do caldeira, para evitar o derrame de expansão do material durante o processo de reação; Para a entrada de gás inerte, primeiro, 3 bombas de vácuo - substituição de nitrogênio para excluir o ar da bomba.
Configuração de parâmetros: após o painel de controle inserir a temperatura de reação, a pressão, a velocidade de agitação e o tempo de reação, confirme que os parâmetros de cada canal são consistentes, inicie o programa operacional.
2. Especificações operacionais do processo experimental
Monitoramento em tempo real: durante o experimento, os dados de temperatura e pressão de cada canal são registrados regularmente e, se houver flutuações anormais nos parâmetros, a operação é imediatamente suspensa e a causa é corrigida.
Evitar operações irregulares: é estritamente proibido operar a sobretemperatura e sobrepressão; O sistema de agitação deve iniciar a agitação antes de aquecer para evitar o sobreaquecimento local do material; É proibido desmontar a tampa ou tubulação durante a operação do equipamento.
Tratamento de emergência: se houver um alarme de sobrepressão, abra imediatamente a válvula de descarga de pressão para despensar lentamente; Em caso de vazamento, corte a fonte de energia e gás antes de realizar o tratamento posterior.
Limpeza e manutenção após o experimento
Descarga e descarregamento: após o fim da reação, o corpo da caldeira se resfria naturalmente até a temperatura ambiente, abra lentamente a válvula de descarga para descarregar a pressão e, em seguida, abra a tampa da caldeira para remover o produto da reação; Limpe oportunamente os resíduos após a descarga.
Limpeza e manutenção: limpar o corpo da caldeira e a paleta de agitação com água limpa ou solvente adequado, após a reação do meio corrosivo, neutralizar com álcali / ácido diluído e aplicar óleo anti-ferrugem após secar; A tampa de vedação precisa ser substituída a tempo se envelhecer.
Armazenamento do equipamento: o reator após a limpeza é colocado em um local de ventilação seca, desconecta a fonte de energia e gás, realiza uma operação de teste vazia regularmente (mensalmente) para verificar o estado operacional de cada componente.