O controle de pressão do reator de hidrogênio de laboratório e a operação de substituição de hidrogênio é um trabalho técnico de segurança sistemático, que precisa seguir estritamente as especificações operacionais e equilibrar as características do equipamento, as necessidades de reação e os princípios de segurança para fornecer uma garantia confiável para a realização suave da pesquisa experimental. As propriedades inflamáveis e explosivas do hidrogênio e a mudança dinâmica da pressão durante a reação determinam que o controle da pressão e a substituição do hidrogênio são elementos chave para garantir a segurança experimental e melhorar a eficiência da reação. As operações especificadas evitam acidentes de segurança e garantem a estabilidade do sistema de reação e a confiabilidade dos resultados experimentais.
O controle de pressão é uma das principais tecnologias para a operação dos reatores de hidrogenação de laboratório, que exigem um equilíbrio entre as necessidades de reação e os limiares de segurança. Durante a reação de hidrogenação, a pressão excessiva pode causar falhas na vedação da caldeira, vazamentos de hidrogênio e até mesmo riscos de explosão, enquanto a pressão excessivamente baixa diminui a taxa de reação e afeta a produção. Os métodos de controle de pressão comumente usados em laboratório são divididos principalmente em duas categorias de controle manual e controle automático. O controle manual precisa ajustar a taxa de entrada de hidrogênio através da válvula de redução de pressão, acompanhando o monitoramento em tempo real do medidor de pressão, ajustando gradualmente a pressão de acordo com o processo de reação, aplicável a sistemas de reação simples, mas os requisitos de experiência do operador são elevados, evitando ajustes frequentes e significativos que levem a flutuações de pressão. O controle automático é baseado no sensor de pressão, sistema de controle PLC e válvula de regulação elétrica para formar o controle de circuito fechado, depois de definir a pressão alvo, o sistema pode compensar automaticamente a perda de pressão, suprimir o pico de pressão, especialmente para alta pressão, resposta de longo tempo, pode melhorar significativamente a precisão e a estabilidade do controle. Qualquer que seja a forma, a faixa de pressão de segurança da reação precisa ser clara com antecedência, a pressão geral de reação de hidrogenação de laboratório não excede 10MPa, e o corpo da caldeira precisa ser testado regularmente para garantir a segurança do próprio equipamento.
A operação de substituição de hidrogênio é um passo antes do início da reação de hidrogenação, cujo objetivo principal é remover o ar (especialmente o oxigênio) do reactor para evitar a formação de uma mistura explosiva de hidrogênio e oxigênio. O processo de substituição especificado deve seguir o modo de operação cíclico de "bombeamento a vácuo - reabastecimento de hidrogênio - reabastecimento a vácuo - reabastecimento de hidrogênio". Em primeiro lugar, feche todas as válvulas de entrada e saída do reactor e abra a bomba de vácuo para a bomba de vácuo dentro do reactor até -0,08MPa ~ -0,1MPa, mantenha por 5 a 10 minutos, para evacuar a maior parte do ar; Em seguida, desligue a bomba de vácuo e levemente introduza o hidrogênio em 0,2 ~ 0,3MPa, deixe em reposo por 3 ~ 5 minutos para que o hidrogênio e o ar residual sejam totalmente misturados; Abra novamente a bomba de vácuo para o vácuo e repita o ciclo acima 3 a 4 vezes para garantir que a concentração de oxigênio no fogão seja inferior a 1%. No processo de substituição, dois pontos devem ser observados: primeiro, a taxa de entrada de hidrogênio não deve ser muito rápida, evitando a geração de eletricidade estática ou causando um aumento brusco da pressão dentro da caldeira; Em segundo lugar, após a conclusão da substituição, a pressão dentro da caldeira deve ser confirmada novamente para garantir que os requisitos de pressão inicial da reação sejam cumpridos, ao mesmo tempo que todas as vedações da válvula devem ser verificadas para evitar vazamentos.
Além disso, é necessário prestar atenção ao controle detalhado durante a operação. A monitorização da pressão deve ser feita com medidores de pressão com precisão e calibração regular; A substituição de hidrogênio deve ser realizada em um laboratório bem ventilado para evitar a acumulação de hidrogênio; Os operadores devem usar equipamentos de proteção, familiarizar-se com o processo de tratamento de emergência, se houver pressão anormal ou vazamento, deve imediatamente parar o fornecimento de gás, abrir o equipamento de ventilação, como planejado.